В результате взаимодействия оптического
излучения с веществом изменяются
пространственно-временные распре-деления
амплитуды, фазы, поляризации, степени
когерентности волны. Изменения проявляются
в интерференции, дифракции, преломлении,
отражении, рассеянии, дисперсии волн.
Оптическое
излучение используют в различных сферах,
в том числе для контроля веществ:
структуры пластмасс и поли-меров,
концентрации растворов, структуры
тканей, кон-центрации примесей вредных
веществ в воздухе и воде, состава нефти
и нефтепродуктов, качества продуктов
питания и др.
Оптика (от греч. оπτικε−наука о зрительных
восприятиях, от греч. οπτοσ видимый,
зримый) – раздел физики, в котором
изучается оптическое излучение (свет),
процессы его распространения и явления,
наблюдаемые при взаимодействии света
и вещества.
Оптическое излучение представляет
собой электро-магнитные волны, поэтому
оптика – часть общего учения об
электромагнитном поле (электродинамике).
Видимый
глазом человека диапазон электромагнитных
излучений (
= 0,38 – 0,76 мкм) называют светом.
За
длинноволновой границей чувствительности
зрительной системы простирается
инфракрасный (ИК) участок спектра (до
1000 мкм). Инфракрасные лучи оказывают
тепловое воздействие на объект контроля.
Так, почти половина энергии излучения
Солнца приходится именно на эту область
спектра.
Волны
с длиной света 12 – 380 нм получили название
ультрафиолетовых (УФ). Они, как и ИК-волны,
не видны человеческому глазу. К
особенностям этого диапазона длин волн
следует отнести их сильное поглощение
обычным стеклом и воздухом.
Анализатор жидкости типа «флюорат-02-3м»
Анализатор
жидкости «ФЛЮОРАТ-02-3М» (далее анализатор)
предназначен для измерения массовой
кон-центрации неорганических и
органических примесей в воде, а также
воздухе, почве, технических материалах,
продуктах питания после переведения
примесей в раствор.
Область
применения анализатора – аналитический
контроль окружающей среды, контроль
технологических процессов.
Устройство и работа анализатора
Принцип
работы анализатора иллюстрируют
оптическая (рис. 2.1) и структурная (рис.
2.2) схемы.
Оптическая
схема анализатора может быть условно
разбита на три канала: опорный
(возбуждения), регистрации люми-несценции
и пропускания (фотометрический).
В
опорном канале излучение ксеноновой
лампы 1, работающей в импульсном
режиме, проходит через собирающую линзу2, светофильтр3, выделяющий
спект-ральную область возбуждения,
отражается от светоделительной пластины4и попадает на приёмник излучения5опорного канала. Электрический
сигнал от этого приёмника называется
сигналом сравнения и служит для учёта
нестабильности работы лампы от импульса
к импульсу, а также для запуска импульсной
электронной схемы регистрации и обработки
сигналов.
В канале пропускания излучение ксеноновой
лампы 1проходит через собирающую
линзу2, светофильтр канала возбуждения3, светоделительную пластину4,
кварцевую кювету с образцом6и,
отражаясь от поворотной пластины10и зеркала11, попадает на приёмник
излучения12канала пропускания.
Электрический сигнал от этого приёмника
зависит от оптической плотности образца
и называется сигналом пропускания.
Рис. 2.1.
Оптическая схема анализатора
«Флюората-02-3М»:
1− источник
света;2− фокусирующая линза канала
возбужде-ния;3− светофильтр канала
возбуждения;4− светоделительная
пластина опорного канала;5−
фотоприёмник опорного канала;6−
кювета;7− фокусирующая линза
канала регистрации;8− светофильтр
канала регистрации;9− фотоприёмник
канала регистрации;10− светоделительная
пластина канала пропуска-ния;11−
фокусирующее зеркало канала пропускания;12− фото-
приёмник
канала пропускания
В канале
регистрации люминесценции под действием
излучения ксеноновой лампы в кювете с
образцом происходит возбуждение
люминесценции растворённых веществ. В
канале регистрации излучение
люминесцирующих компонентов пробы из
кварцевой кюветы 6проходит через
собирающую линзу7, светофильтр8,
выделяющий спектральную область, и
попадает на приёмник излучения канала
регистрации люминесценции9.
Электрический сигнал от этого приёмника
зависит от концентрации и состава
определяемых веществ в растворе и
называется сигналом люминесценции.
Результаты измерений по всем трём
каналам связаны между собой следующими
соотношениями.
Для
методов «люминесценция» и «фосфоресценция»
J =
,
(2.1)
а для
метода «фотометрия»
J =
,
(2.2)
где J– итоговый результат измерений в
условных (прибор-ных) единицах;Jлюм– результат измерений по каналу
регистрации люминесценции;Jоп– результат измерений по опорному
каналу;Jфт– результат
измерений по фотометрическому каналу;n– число усредняемых изме-рений;k– приборная константа.
Низковольтный
блок питания
~ 220 В
Импульсный
источник
света
Измерительный
блок
Оптическая
схема
Контроллер
Панель
управления
Рис.
2.2. Структурная схема анализатора
«Флюорат-02-3М»
Анализатор
(рис. 2.2) состоит из низковольтного блока
питания, импульсного источника света,
измерительного блока, включающего в
себя фотоприёмники всех трёх каналов,
микропроцессорного контроллера и пульта
управления с жидкокристаллическим
графическим дисплеем (далее ЖК-дисплей)
и клавиатурой.
Низковольтный
блок питания
преобразует переменное напряжение
сети в нестабилизированное постоянное
напряжение 12 В, а затем в постоянное
стабилизированное напряжение (+ 5 В, + 15
В, – 15 В), необходимое для питания
измерительного блока и контроллера.
Импульсный
источник светавырабатывает световые импульсы
длительностью 100 мкс с частотой,
определяемой микропроцессорным
контроллером (5 Гц).
Измерительный
блоксодержит
приёмники излучения, служащие для
преобразования световых сигналов в
электрические сигналы пропускания,
сравнения и люминесценции и осуществляет
регистрацию сигналов, поступающих от
приёмников.
Панель
управленияслужит для выбора режимов работы прибора,
ввода и вывода значений исходных
параметров и результатов измерения на
ЖК-дисплей.
Микропроцессорный
контроллеробеспечивает выполнение команд,
поступающих с клавиатуры, хранение в
оперативной памяти значений исходных
параметров, контролирует работу всех
систем, управляет запуском импульсного
источника света, обменом данными по
каналу RS-232, выводом данных и сообщений
об ошибках на дисплей.
ОРГАНЫ
УПРАВЛЕНИЯ АНАЛИЗАТОРОМ
Общие
сведения и общие режимы
В
кюветном отделении (рис. 2.3) расположены
гнёзда для установки светофильтров
возбуждения и регистрации и стандартной
кварцевой кюветы К10.
На
панели управления расположены
буквенно-цифровые и функциональные
клавиши, и графический дисплей.
Клавиши
«F1», «F2» служат для регулировки контраста
изображения на экране дисплея.
Клавиша
«F3» позволяет переходить в режим ввода
и редактирования текста, переключать
русский и латинский регистр, а также
включать и выключать печать.
Клавиша
«Ent» (англ. еnter – ввод) служит для ввода
данных в память, запуска режима «Измерение»
и перехода в меню нижнего уровня.
Клавиша
«Esc» (англ. еscape – отмена) даёт возможность
отменять операции и переходить в меню
верхнего уровня.
Клавиши
«», «»,
«» и «»
перемещают курсор по меню.
Рис.
2.3. Общий вид анализатора «Флюорат-02-3М»:
1 − клавиатура;2– жидкокристаллический дисплей;3 −
флажок, замыкающий датчик крышки;4 −
крышка кюветного отделения;
5– кюветное
отделение
УФХ
ЩЬЫ
ЦЧШ
—
. /
ЭЮЯ
Рис.
2.4. Панель управления анализатора
Для
установки контраста изображения
на экране дисплея нажмите и удерживайте
клавишу «F1» или «F2» до достижения
желаемой чёткости.
Режим
ввода и редактирования параметров
С
клавиатуры анализатора можно ввести
следующие параметры:
а) название определяемого
вещества;
б) метку пробы;
в) фамилию оператора
(лаборанта);
г) номера используемых
светофильтров;
д) значения концентраций
и градуировочных коэффициентов в
градуировочной таблице;
е) специальные параметры
в методах измерения «хеми-люминесценция»
и «фосфоресценция»;
ж) дату.
Редактирование
параметров г, д, еижрассматривается
в соответствующих разделах.
Редактирование
параметров а, бивпроводится
при помощи клавиши «F3» следующим образом.
Перейдите
в соответствующее меню (см. Система меню
анализатора).
н
ажмите
клавишу «F3». На дисплее появится
диалоговое окно:
в
ыберите
пункт «изменить», нажмите «Ent».
(при необходимости удаления ранее
введённого слова выберите пункт «удалить»
и нажмите «Ent»). Появится следующее
диалоговое окно:
при
помощи буквенно-цифровых клавиш наберите
нужное слово. Каждой клавише соответствуют
три буквы и цифра, сменяющие друг друга
при последовательном нажатии клавиши.
перемещение
на следующую позицию осуществляется
при помощи клавиш «»
и «», замена прописной
буквы на строчную − при помощи клавиши
«» (замена строчной
на прописную – клавишей «»),
переход с русского алфавита на латинский
и обратно – нажатием клавиши «F3».
завершите
ввод нажатием клавиши «Ent».
Сменные
светофильтры
Выделение
необходимых для анализа спектральных
областей в каналах возбуждения и
регистрации производится при помощи
сменных светофильтров.
Светофильтры
(кроме № 1 и № 3) входят в состав наборов
для анализа конкретных веществ. Хотя
один и тот же светофильтр можно
использовать при определении нескольких
веществ, к одному прибору светофильтр
с одним номером поставляется один раз.
Это объясняется тем, что светофильтры
с одинаковыми номерами в разных партиях
изготовления могут отличаться по
некоторым своим характеристикам
(например, по величине пропускания), и
случайная замена светофильтра во время
работы может привести к неверным
результатам измерения.
Градуировка
и измерения при работе с одним веществом
должны проводиться при одних и тех же
экземплярах светофильтров.
СИСТЕМА
МЕНЮ АНАЛИЗАТОРА
Общая
схема меню приведена на рис. 2.5.
Меню
«Список веществ»
Меню
содержит список названий веществ,
ввёденных пользователем. Максимально
можно ввести 16 названий, в каждом − не
более пяти знаков. Названия располагают
в два столбца. Образец заполнения меню
приведён ниже.
Каждое
название вещества открывает систему
подменю («меню
данного вещества»),
куда можно ввести соответствующий этому
веществу метод измерения и заполнить
градуировочную таблицу. Удаление
вещества из списка приводит к обнулению
градуировочной таблицы и установлению
метода измерения «люминесценция»
(установка по умолчанию).
Установив
курсор на название и нажав «Ent», можно
перейти в меню «Выбор метода измерения».
Меню
«Выбор метода измерения»
В этом
меню осуществляются следующие операции:
− ввод
номеров светофильтров;
− выбор
метода измерения;
−
переход в меню «Градуировочная таблица».
Для этого установите курсор на пункт
«Градуировка» и нажмите «Ent»;
−
переход в «Основное меню» нажатием
«Esc».
Меню
«Методы измерения»
Меню
представляет собой список из 4-х методов
измерения, реализованных на анализаторе
«Флюорат-02-3М»:
−
люминесценция;
−
фотометрия;
−
хемилюминесценция;
−
фосфоресценция.
В
методах «хемилюминесценция» и
«фосфоресценция» требуется указать
дополнительные параметры.
После
выбора метода нажатием «Ent» или «Esc»
вернитесь в меню «Выбор метода измерения».
Меню
«Градуировочная таблица»
В этом
меню осуществляется градуировка
анализатора для каждого конкретного
вещества. Максимальное число градуировочных
точек − 7, включая фон. Энергонезависимая
память анализатора позволяет сохранить
значения сигналов градуировочных
растворов при выключении прибора.
Сохранение происходит в момент перехода
в «Основное меню».
Нажатием
клавиши «Esc» можно выйти из «Градуировочной
таблицы» в меню «Выбор метода измерения»
и еще одним нажатием «Esc» − в «Основное
меню».
Меню
«Основное меню»
Именно
это меню возникает на дисплее после
включения прибора и сброса заставки.
В
«Основном меню» можно ввести и
отредактировать параметры «фамилия
оператора», «метка пробы» и «дата».
Максимально возможное число операторов
и меток проб − по 16, число знаков в каждом
слове − до 14. Выбор нужной фамилии или
метки из списка осуществляется нажатием
клавиш «» и «».
Фамилию
оператора или метку пробы из списка
можно, установив на него курсор, нажав
клавишу «F3» и выбрав пункт «удалить».
Из
«Основного меню» можно перейти:
− в
меню «Список веществ», установив курсор
на название вещества и нажав «Ent»;
− в
меню «Измерение», установив курсор на
пункт меню «Измерение» и нажав клавишу
«Ent».
Меню «Измерение» (Режим «Измерение»)
В меню
«Измерение» можно провести следующие
операции.
Измерить
величину сигнала фонового раствора
(операция, аналогичная измерению J0),
установив курсор на пункт «F» и нажав
«Ent»;
Измерить
величину концентрации раствора и его
про-пускания (параметр «Т», в процентах),
установив курсор на пункт «Измерение»
и нажав «Ent»;
Измерить
величину оптической плотности раствора.
Включить или выключить вывод результатов
на печать или в архив.
Соседние файлы в предмете Экологический мониторинг
- #
- #
- #
- #
- Описание
- Особенности
- Варианты поставки
- Комплектация
- Технические характеристики
- Опции
- Поддержка
- Отзывы (0)
Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ-02
Анализаторы серии «ФЛЮОРАТ-02» предназначены для измерений массовой концентрации неорганических и органических соединений в воде, а также воздухе, почвах, технических материалах, пищевых продуктах и других объектах после переведения анализируемых веществ в раствор.
Анализаторы отличаются:
- компактным исполнением;
- увеличенной емкостью встроенной памяти;
- повышенной эргономичностью;
- наличием универсального кюветного отделения;
- реализацией усовершенствованных алгоритмов обработки результатов
«ФЛЮОРАТ-02-5М» является базовой модификацией и может работать как:
|
«ФЛЮОРАТ-02-4М» обладает всеми возможностями анализатора «ФЛЮОРАТ- 02-5М», плюс:
|
Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ-02 с поверкой поставляется в следующих исполнениях:
-
ФЛЮОРАТ-02-4М с поверкой (спектральный диапазон оптического излучения: от 250 до 650 нм)
Флюорат-02-4М с поверкой используется для измерения массовой концентрации неорганических и органических соединений в воде, а также воздухе, почве, технических материалах, пищевых продуктах после переведения соединений в раствор. Применяется для аналитического контроля объектов окружающей среды, санитарного контроля и контроля технологических процессов. Анализатор может быть использован в качестве детектора в хроматографии.
-
ФЛЮОРАТ-02-5М с поверкой (спектральный диапазон оптического излучения: от 250 до 900 нм)
Флюорат-02-5М с поверкой используется для измерения массовой концентрации неорганических и органических соединений в воде, а также воздухе, почвах, технических материалах, пищевых продуктах и других объектах после переведения анализируемых веществ в раствор. Анализатор снабжен жидкокристаллическим дисплеем.
Комплект поставки ФЛЮОРАТ-02:
- Анализатор жидкости люминесцентно-фотометрический «Флюорат-02» — 1 шт.
- Сетевой шнур на 220 В — 1 шт.
- Светофильтр № 1 — 1 шт.
- Светофильтр № 3 — 1 шт.
- Предохранитель 1 А — 1 шт.
- Руководство по эксплуатации — 1 экз.
- Методика поверки — 1 экз.
- Формуляр — 1 экз
- Программное обеспечение «Флюо-рейт» на электронном носителе (по заказу)
- Интерфейсный кабель (по заказу)
- Руководство пользователя ПО «Флюорейт» — 1 экз.*
*Поставляется при поставке ПО «Флюорейт»
Технические характеристики анализатора жидкости ФЛЮОРАТ-02
| ФЛЮОРАТ-02-5М | ФЛЮОРАТ-02-4М | |
| Время измерения, с |
не более 16 | |
| Кюветы | 10, 20, 40 мм на пробы объемом 3, 6, 12 см3 | |
| Спектральный диапазон оптического излучения, нм: |
||
| канал возбуждения | от 250 до 900 | от 250 до 650 |
| канал пропускания | от 250 до 900 | от 250 до 650 |
| канал регистрации | от 250 до 900 | от 250 до 650 |
| Предел обнаружения контрольного вещества (фенола) в воде, мг/дм3, не более | 0,005 | |
| Диапазон измерений массовой концентрации контрольного вещества (фенола) в воде, мг/дм3 | от 0,01 до 25 | |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности анализатора при измерении массовой концентрации контрольного вещества (фенола) в воде, мг/дм3 | ±(0,004 + 0,10*С) |
|
| Диапазон измерений коэффициента направленного пропускания, % | от 5 до 100 | |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений коэффициента направленного пропускания, % | ±2 | |
| Время прогрева, мин, не более | 30 | |
| Время непрерывной работы , ч, не менее | 8 | |
| Габаритные размеры, мм, не более | 305х320х110 | |
| Масса, кг, не более | 6,5 | |
| Питание от сети переменного тока: |
||
| — напряжение питания переменного тока, В | (220 ±22) | |
| — частота, Гц | (50 ±1) | |
| Потребляемая мощность, В×А, не более | 36 | |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 2500 | |
| Средний срок службы , лет | 5 | |
| Условия эксплуатации: |
||
| — температура окружающего воздуха, °C | от 10 до 35 | |
| — атмосферное давление, кПа | от 84 до 106,7 | |
| — относительная влажность при температуре 25 °С %, не более | 80 | |
| * С- текущее значение массовой концентрации контрольного вещества (фенола) |
Анализируемые компоненты и показатели
Контроль качества вод
| Показатели | Область применения | Метод | Диапазон измерений, мг/л |
Модели анализаторов |
Номер ПНД Ф (и ГОСТ) |
||
| Природная вода |
Питьевая вода | Сточная вода | |||||
| Алюминий | + | + | + | Л | 0,01 – 50,0 | Все | 14.1:2:4.181-02 (изд. 2010 г.) ГОСТ 18165-2014 |
| АПАВ | + | + | + | Л | 0,025 – 100 | все | 14.1:2:4.158-2000 (изд. 2014 г.) |
| + | 0,025 – 2,0 | ГОСТ 31857-2012 | |||||
| Бенз[а]пирен | + | + | + | ВЭЖХ | 0,0005 – 0,5 мкг/л (0,002 – 0,5 мкг/л для сточных вод) |
Люмахром | 14.1:2:4.186-02 (изд. 2010 г.) |
| + | ГОСТ 31860-2012 | ||||||
| Бериллий | + | Л | 0,0001 – 0,05 | Все | ГОСТ 18294-2004 | ||
| Бор | + | + | + | Л | 0,05 – 5 | Все | 14.1:2:4.36-95 (изд. 2010 г. |
| + | ГОСТ 31949-2012 | ||||||
| Ванадий | + | + | + | Ф | 0,025 – 2,0 | Все | 14.1:2:4.192-03 (изд. 2010 г.) |
| Железо общее | + | + | + | Л | 0,05 – 5,0 | Все | 14.1:2:4.29-95 (изд. 2010 г. |
| Марганец | + | + | + | Ф | 0,01 – 2,5 | Все | 14.1:2:4.188-02 (изд. 2011 г.) ГОСТ 4974-2014 |
| Медь | + | + | + | Л | 0,0005 – 5 | Все | 14.1:2:4.257-10 |
| Молибден | + | + | + | Ф | 0,025 – 0,25 | Все | |
| Мутность | + | + | Н | 1,0 – 100 ЕМФ | 5М | ГОСТ Р 57164-2016 | |
| Мышьяк | + | Л | 0,005 – 2,0 | Все | |||
| Нефтепродукты | + | + | + | Л | 0,005 – 50 | Все | 14.1:2:4.128-98 (изд. 2012 г.) |
| Никель | + | + | + | Ф | 0,01 – 4 | Все | 14.1:2:4.202-03 (изд. 2011 г. |
| Нитриты | + | + | + | Л | 0,005 – 5,0 | Все | 14.1:2:4.26-95 (изд. 2014 г.) |
| Селен | + | Л | 0,0001 – 0,005 | Все | ГОСТ 19413-89 | ||
| Токсичность (по хлорофиллу |
+ | + | + | Л | Все | ||
| Уран | + | + | + | ФФ | 0,002 – 1,0 | 4М | 14.1:2:4.38-95 (изд. 2010 г. |
| + | + | ГОСТ Р 54499-2011 | |||||
| Фенолы | + | + | + | Л | 0,0005 – 25,0 | Все | 14.1:2:4.182-02 (изд. 2010 г.) |
| Формальдегид | + | + | + | Л | 0,02 – 0,5 | 14.1:2:4.187-02 (изд. 2010 г.) | |
| + | + | + | ГОСТ Р 55227-2012 | ||||
| ХПК | + | + | + | Ф | 5 – 800 | все + ТЕРМИОН |
14.1:2:4.190-03 (изд. 2012 г. |
| + | + | + | 10 – 800 | ГОСТ 31859-2012 | |||
| Хром | + | + | Ф | 0,02 – 0,5 | Все | ||
| + | + | + | ГОСТ 31956-2012 | ||||
| Цианиды | + | + | + | Ф | 0,01 – 0,4 | Все | 14.1:2:4.146-99 (изд. 2013 г.) |
| + | 0,01 – 0,25 | ГОСТ 31863-2012 | |||||
| Цинк | + | + | + | Л | 0,005 – 2,0 | Все | 14.1:2:4.183-02 (изд. 2014 г. |
| Условные обозначения: | |||||||
| 4М – «Флюорат-02-4М» 5М – «Флюорат-02-5М»Все – любая модификация анализатора серии «Флюорат-02»Люмахром – «Флюорат-02-4М» как флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ» или другой ВЭЖХ-системы |
Л – люминесцентный ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография Ф – фотометрический Н – нефелометрический ФФ – фосфоресцентный |
Почвы, донные отложения и твердые отходы
| Показатели | Метод | Диапазон измерений, мг/кг | Модели анализаторов | Номер ПНД Ф |
| Бенз[а]пирен | ВЭЖХ | 0,005 – 2 | Люмахром | 16.1:2:2.2:2.3:3.39-03 (изд. 2012 г.) |
| Нефтепродукты | Л | 5 – 20000 | Все | 16.1:2.21-98 (изд. 2012 г.) |
| Органическое вещество |
Ф | 0 – 15% | Все | ГОСТ 26213-91 |
| Условные обозначения: | ||||
| 4М – «Флюорат-02-4М» 5М – «Флюорат-02-5М»Все – любая модификация анализатора серии «Флюорат-02» Люмахром – «Флюорат-02-4М» как флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ» или другой ВЭЖХ-системы |
Л – люминесцентный ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография Ф – фотометрический Н – нефелометрический ФФ – фосфоресцентный |
Пищевые продукты и продовольственное сырье
| Показатели | Метод | Диапазон измерений, мг/кг | Модели анализаторов | Номер ГОСТ |
| Афлатоксин B1 | ВЭЖХ | 0,00007 – 0,05 | Люмахром | ГОСТ 33780-2016 |
| Афлатоксин М1 | ВЭЖХ | 0,0002 – 0,005 | Люмахром | |
| Бенз[а]пирен | ВЭЖХ | 0,0001 – 0,1 | Люмахром | |
| Витамины А и Е | ВЭЖХ | 0,2 – 200 для А 1 – 100000 для Е |
Люмахром | |
| Витамины В1 и В2 |
Л | 0,01 – 50 | Все | |
| Витамин В1 | Л | 0,1 – 10 | Все | ГОСТ 29138-91 |
| ВЭЖХ | — | Люмахром | ГОСТ EN 14122-2013 | |
| Витамин В2 | Л | 0,05 – 10 | Все | ГОСТ 29139-91 |
| ВЭЖХ | — | Люмахром | ГОСТ EN 14152-2013 | |
| Витамин С | Л | 10 – 5000 | Все | |
| Зеараленон | ВЭЖХ | 0,1 – 10 | Люмахром | ГОСТ 31691-2012 |
| Мальвидин-3,5- дигликозид |
Л | 3 – 300 | Все | OIV-MA-AS315-03:R2009 |
| Охратоксин А | ВЭЖХ | 0,0025 – 1 | Люмахром | ГОСТ 32587-2013 ГОСТ Р 55448-2013 ГОСТ 33287-2015 |
| Селен | Л | 0,1 – 100 | Все | ГОСТ Р 55449-2013 |
| Фумонизины В1 и В2 |
Л | — | Люмахром | МУК 4.1.1962-05 ГОСТ EN 13585-2013 |
| Условные обозначения: | ||||
| 4М – «Флюорат-02-4М» 5М – «Флюорат-02-5М»Все – любая модификация анализатора серии «Флюорат-02» Люмахром – «Флюорат-02-4М» как флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ» или другой ВЭЖХ-системы |
Л – люминесцентный ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография Ф – фотометрический Н – нефелометрический ФФ – фосфоресцентный |
Промышленные выбросы
| Показатели | Метод | Диапазон измерений, мг/кг | Модели анализаторов | Номер ПНД Ф |
| Бенз[а]пирен | ВЭЖХ | 0,01 – 5000 мкг/м3 | Люмахром | ПНД Ф 13.1.76-15 |
| Фенол | Л | 0,1 – 50 | Все | 13.1.36-02 (изд. 2007 г.) |
| Формальдегид | Л | 0,04 – 40 | Все | 13.1.35-02 (изд. 2006 г.) |
| Условные обозначения: | ||||
| 4М – «Флюорат-02-4М» 5М – «Флюорат-02-5М»Все – любая модификация анализатора серии «Флюорат-02» Люмахром – «Флюорат-02-4М» как флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ» или другой ВЭЖХ-системы |
Л – люминесцентный ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография Ф – фотометрический Н – нефелометрический ФФ – фосфоресцентный |
Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух населенных мест
| Показатели | Метод | Диапазон измерений, мг/м3 | Модели анализаторов |
Номер МУК | |
| Атмосферный воздух | Воздух рабочей зоны |
||||
| Бенз[а]пирен | ВЭЖХ | 0,0005 – 10 мкг/м3 | 0,02 – 500 мкг/м3 | Люмахром | |
| Медь | Л | 0,001 – 0,1 | 0,2 – 2,0 | все | МУК 4.1.1267-03 |
| Селен (диоксид селена) | Л | — | 0,04 – 10 | все | |
| (0,00025 – 0,6) | 0,025 – 0,6) | ||||
| Фенол | Л | 0,004 – 0,2 | 0,1 – 5 | все | МУК 4.1.1271-03 |
| ВЭЖХ | 0,0015 – 0,02 | — | Люмахром | МУК 4.1.1478-03 | |
| Формальдегид | Л | 0,01 – 0,25 | 0,025 – 1 | все | МУК 4.1.1272-03 |
| Фтороводород | Л | — | 0,2 – 5 | все | МУК 4.1.1270-03 |
| Цинк | Л | 0,001 – 0,1 | 0,2 – 2,0 | все | МУК 4.1.1268-03 |
| Условные обозначения: | |||||
| 4М – «Флюорат-02-4М» 5М – «Флюорат-02-5М»Все – любая модификация анализатора серии «Флюорат-02» Люмахром – «Флюорат-02-4М» как флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ» или другой ВЭЖХ-системы |
Л – люминесцентный ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография Ф – фотометрический Н – нефелометрический ФФ – фосфоресцентный |
Специальные решения
| Показатели | Области применения | Метод | Диапазон измерений, мг/л |
Модели анализаторов |
| Алюминий | лекарственные средства | Л | — | Все |
| Роданиды | пластовые воды | Л | 0,04 – 1,0 | Все |
| Флуоресцеин | природные и пластовые воды | Л | 0,001 – 0,1 | Все |
| Минеральное масло | криопродукты и поверхности криооборудования | Л | от 0,001 мг | Все |
| Н | от 0,01 мг | Все | ||
| Антислеживатель лиламин | минеральные удобрения | л | 0,0 – 0,5% | Все |
| Бенз[а]пирен | парафины | ВЭЖХ | 0,0001 – 10 мкг/кг | Люмахром |
| Условные обозначения: | ||||
| 4М – «Флюорат-02-4М» 5М – «Флюорат-02-5М»Все – любая модификация анализатора серии «Флюорат-02»Люмахром – «Флюорат-02-4М» как флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ» или другой ВЭЖХ-системы |
Л – люминесцентный ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография Ф – фотометрический Н – нефелометрический ФФ – фосфоресцентный |
Слайд 1
Определение нефтепродуктов в воде с использованием Флюората-02-5М
Тихомиров Александр
Юрьевич
Совместный (пятый) научно-практический семинар
Анализатор жидкости «Флюорат®-02»
как универсальный прибор для
контроля
объектов окружающей среды
Санкт-Петербург, 13 – 17 февраля 2017 года
Слайд 2
Для успешной работы по определению нефтепродуктов в пробах
воды требуется ознакомиться с двумя основными документами:
АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ ЛЮМИНЕСЦЕНТНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ
« ФЛЮОРАТ-02 »
модификация «ФЛЮОРАТ-02-5М» РУКОВОДСТВО ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ
35005.00.00.00.00 РЭ
(издание 2014 года), 63 стр.
ПНДФ 14.1:2:4.128-98 « Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02» » М 01-05-2012 (издание 2012 года), 25 стр.
Слайд 3
Настройка прибора
Приступая к измерениям массовой концентрации нефтепродуктов (НП)
в пробах воды в первую очередь требуется настроить прибор
(при повторном обращении прибор сделает это автоматически).
Для этого надо
включить прибор в сеть и после появления на экране заставки последовательно нажать клавиши ENT и ESC.
В появившемся окне «Список методик» выделить курсором свободную строку, нажать клавишу F3 и ввести название методики, например НП. После ввода названия нажатием клавиши ENT перейти в основное меню, выделить курсором слово «Установки» и нажать клавишу ENT.
В открывшемся окне «Установки» в соответствии с текстом методики необходимо ввести номера светофильтров возбуждения (№1) и регистрации (№3), а также метод измерения «Люминесценция». Все остальные настройки прибора оставить «по умолчанию».
Слайд 4
Правильная настройка окна «Установки» для работы по методике
определения НП в воде
Слайд 5
После правильной настройки окна «Установки» нажатием клавиши ENT
требуется перейти в окно «Градуировка», выделить курсором цифровую часть
параметра С1 и ввести в неё цифру 10. После этого
перевести курсор на цифровую часть параметра J0 и подготовить к работе кюветное отделение.
В кюветном отделении необходимо установить вставку для люминесцентных измерений (с квадратным отверстием под кювету К-10), в канале возбуждения светофильтр №1, а в канале регистрации светофильтр №3.
Слайд 6
Кюветное отделение Флюората-02-5М подготовленное к работе по методике
определения НП (вид сбоку)
Слайд 7
Кювета для измерений
Кювета К-10 представляет собой прямоугольную конструкцию,
склеенную из кварцевого стекла, все четыре боковые грани прозрачные.
Используется как для люминесцентных, так и для фотометрических измерений. Внутреннее
расстояние между гранями 10±0,1 мм, внешние размеры кюветы 12,5х12,5х45 мм.
На одну из граней нанесена риска или звёздочка, но может быть не нанесено ничего. Риска нужна не для указания уровня жидкости при заполнении кюветы, а для однообразной её установки в кюветном отделении, например риской к себе.
Кювета с похожими размерами, но с двумя прозрачными и двумя матовыми противоположными стенками, предназначена для фотометрических измерений и может быть изготовлена не из кварцевого стекла.
Слайд 8
Кюветы люминесцентная (слева) и фотометрическая (справа)
Слайд 9
Использование кюветы для измерений
Рекомендуемый уровень заполнения кюветы 2/3
её высоты.
При правильном заполнении кюветы уровень жидкости должен быть
выше окна светофильтра, поставленного рядом с кюветой.
Загрязнения с внешней поверхности
кюветы удаляются с помощью чистой материи или бумаги, особое внимание следует обращать на чистоту стенок кюветы на уровне окна светофильтра.
Для экстракционных методик кювету перед измерением требуется заполнить одной из двух фаз. Попадание в кювету другой фазы нежелательно.
Перед заполнением кюветы, а также после измерения кювету требуется помыть и проверить на чистоту.
Для продления срока службы кюветы желательно использовать подставки для кювет.
Слайд 10
Заполнение кюветы для измерений НП
Слайд 11
Кювета должна устанавливаться в кюветное отделение вертикально и
на максимальную глубину
Слайд 12
При неправильной установке под углом к вертикали кювета
может зависнуть в более высоком положении
Слайд 13
Градуировка прибора
При градуировке прибора в кюветное отделение помещают
кювету с гексаном и регистрируют значение фонового сигнала J0
нажатием клавиши ENT. Для проверки правильности результата
измерения измеренный гексан
выливают, а кювету заполняют
новой порцией того же гексана. Вновь измеряют значение фонового
сигнала J0 и сравнивают два результата между собой. Если
различие между ними не превышает 10%, то наименьшее значение
оставляют в памяти прибора.
Пример:
Результат измерения первого заполнения кюветы J0=0,0060;
результат измерения второго заполнения кюветы J0=0,0048;
результат измерения третьего заполнения кюветы J0=0,0044.
Слайд 14
После записи сигнала J0 переводят курсор на ячейку
со значением параметра J1, в кюветное отделение помещают кювету
с градуировочным раствором, содержащим 10 мг/дм3 НП в гексане и
нажимают клавишу ENT. Для проверки правильности результата измерения последовательно нажимают два раза клавишу ESC и два раза клавишу ESC не вынимая кювету из прибора. При правильной записи сигнала J1 результат измерения должен быть равен концентрации НП в гексане (10 мг/дм3).
Значения параметров С2 — С6 и J2 — J6 градуировочной таблицы должны быть равны нулю.
Слайд 15
После измерения раствор НП из кюветы выливается, а
кювета может быть быстро отмыта гексаном с контролем её
чистоты по показаниям прибора. Признаком чистой кюветы является результат измерения
на экране прибора (Cизм) не более 0,05 мг/дм3 НП в гексане.
Пример отмывки кюветы гексаном после раствора НП 10 мг/дм3:
Результат измерения первого заполнения кюветы Cизм=0,074 мг/дм3;
результат измерения второго заполнения кюветы Cизм=0,004 мг/дм3;
результат измерения третьего заполнения кюветы Cизм=0,002 мг/дм3.
Подобным образом может быть отмыта и проконтролирована и другая посуда, используемая при анализе на НП и контактирующая с гексаном (колбы, стаканы, пипетки, делительные воронки).
Слайд 16
Оценка чистоты используемого гексана
Оценку чистоты используемого гексана осуществляют
расчётным методом на основании данных градуировочой таблицы по формуле:
где
Cмин – наименьшая определяемая концентрация НП в гексане,
J0, J1
и C1 – значения параметров градуировочной таблицы.
Пример:
Если J0=0,0044; J1=0,1916; C1=10, то Смин=0,024 мг/дм3 НП в гексане.
Для пробы воды за счёт концентрирования при экстракции эта концентрация будет в 10 раз меньше, то есть Смин=0,0024 мг/дм3 НП в пробе воды.
Если результат расчёта Смин для пробы воды меньше нижней границы определяемых по методике концентраций (0,005 мг/дм3), то используемый гексан считается чистым. В противном случае гексан требуется заменить, почистить или использовать для грязных проб.
Слайд 17
Очистка гексана
Для очистки гексана в лабораторных условиях предлагается
использовать два способа: обработка активированным углём и перегонка.
При очистке
активированным углём его насыпают в бутыль с очищаемым гексаном в
таком количестве, чтобы покрыть дно бутыли. Смесь перемешивают, дают углю осесть, гексан над углём заполняют в кювету и измеряют сигнал J0. Если сигнал J0 после обработки углём уменьшился, то такая очистка считается эффективной. Останется только подобрать время обработки и количество используемого угля. Если же сигнал J0 после обработки углём не уменьшился, то требуется или заменить уголь или увеличить время обработки вплоть до нескольких дней или перейти к очистке методом перегонки.
При очистке гексана методом перегонки требуется собрать специальную установку. Температура кипения гексана 69 оC.
Слайд 18
Установка для перегонки растворителей
Термометр Холодильник
с прямой
трубкой
Насадка Вюрца
Аллонж
изогнутый
Химический
штатив
с лапкой
Дефлегматор
Круглодонная Подъёмный
колба
столик
Колбонагреватель
Слайд 19
Проверка приемлемости
градуировочной характеристики
После построения градуировки приступают к
проверке её приемлемости. Для этого используют растворы НП в
гексане с концентрациями от 0,05 до 10 мг/дм3. Результат измерения
не должен отличаться от результата приготовления более чем на
±35 % в диапазоне от 0,05 до 0,1 мг/дм3 включительно,
±20 % в диапазоне от 0,1 до 0,5 мг/дм3 включительно,
±10 % в диапазоне от 0,5 до 10 мг/дм3 включительно.
Рекомендуется проверку приемлемости начинать от более высокой концентрации НП в гексане и только после получения удовлетворительных результатов контроля переходить к растворам более низких концентраций.
(Для закрепления пройденного материала посмотреть видеофильм).
Слайд 20
Работа с пробой
Для работы с пробой предлагается три
варианта действий:
Перемешивание пробы в делительной воронке с гексаном в
течение 1-3 минут.
Используется для проб с низким содержанием мешающих
веществ или для проб с неизвестным составом.
К пробе сначала добавляется раствор щёлочи, а затем пробу перемешивают с гексаном в течение 1-3 минут. Водный слой удаляют из делительной воронки, а к оставшемуся гексановому слою добавляют раствор соляной кислоты и ещё раз перемешивают.
Используется для проб с высоким содержанием мешающих полярных веществ. Этот вариант подготовки пробы требует приготовления холостой пробы, результат измерения которой используется при расчётах.
Слайд 21
Работа с пробой (продолжение)
Очистка гексанового экстракта, полученного по
первому или второму варианту обработки пробы, на хроматографической колонке
с оксидом алюминия.
Используется для проб с очень высоким содержанием мешающих
полярных веществ. Для работы по этому варианту обработки пробы требуется собрать и подготовить хроматографическую колонку. Этот вариант подготовки пробы также требует приготовления холостой пробы, результат измерения которой используется при расчётах.
Слайд 22
Хроматографическая колонка с оксидом алюминия
Слайд 23
Влияние мешающих веществ
Мешающие вещества в составе пробы
приводят к завышению концентрации НП, понижению коэффициента пропускания измеряемого
раствора или к образованию стойкой эмульсии после перемешивания пробы с
гексаном.
Примером полярных веществ, завышающих концентрацию НП, являются фенолы. Этот класс веществ обладает схожими спектральными характеристиками что и НП и регистрируется на приборе с использованием тех же светофильтров. Для снижения влияния фенолов на результат измерения НП требуется выбрать второй или третий вариант подготовки пробы.
Примером полярных веществ, присутствие которых приводит к образованию стойкой эмульсии, являются поверхностно-активные вещества. Для снижения влияния поверхностно-активных веществ требуется выбрать второй вариант подготовки пробы.
Слайд 24
Пример анализа пробы с высоким содержанием фенолов:
Результат
измерения по первому варианту подготовки пробы
X=(0,8±0,2) мг/дм3;
результат измерения по
второму варианту подготовки пробы
X=(0,019±0,007) мг/дм3;
результат измерения по третьему варианту
подготовки пробы
X=0,004<0,005 мг/дм3.
Слайд 25
Пример анализа пробы с высоким содержанием поверхностно-активных веществ
(второй вариант пробоподготовки):
+10 мл гексана
+20 мл NaOH, экстракция 3
мин
Через 1 мин
После обработки 10 мл HCl, через 1 мин
Методика М 01-09-2010
ГОСТ 31949-2012
ПНД Ф 14.1:2:4.36-95 (изд. 2010 г.)
МУК 4.1.1257-03
СТБ ГОСТ Р 51210-2001
СТ РК ГОСТ Р 51210-2003
KZ.07.00.01147-2015
Методика М 01-54-2014
KZ.06.03.00155-2021
Методика М 04-56-2009 (изд. 2014 г.)
KZ.07.00.03054-2014
ОСТ 26-04-2574-80
ГОСТ 12.2.052-81
ПУ 57-2016
OIV-MA-AS315-03:R2009
Практические рекомендации ПУ 42-2013
Методика М 01-02-2010
ПНД Ф 14.1:2:4.257-10
МУК 4.1.1258-03
СТ РК 2329-2013
KZ.07.00.01135-2015
Методика М 02-08-2000
МУК 4.1.1270-03
Методика М 01-38-2011
ПНД Ф 14.1:2:4.202-03 (изд. 2011 г.)
KZ.07.00.01400-2016
ГФ РФ XIV. ОФС.1.2.2.2.0001.15
Фармакопея ЕАЭС. ОФС 2.1.4.17
Методика М 02-05-2001
МУК 4.1.1268-03
KZ.07.00.03320-2016
Методика М 01-25-2010
ПНД Ф 14.1:2:4.187-02 (изд. 2010 г.)
МУК 4.1.1265-03
СТ РК 2392-2013
ГОСТ Р 55227-2012
KZ.07.00.01427-2016
Методика М 01-24-2010
ПНД Ф 14.1:2:4.192-03 (изд. 2010 г.)
KZ.07.00.01338-2016
Методика М 02-02-2005
МУК 4.1.1272-03
KZ.07.00.01865-2018
ПУ 36-2011 (изд. 2020 г.)
Методика М 01-26-2006 (изд. 2011 г.)
KZ.07.00.01506-2016
Методика М 02-01-2005
МУК 4.1.1271-03
KZ.07.00.01866-2018
Методика М 01-06-2013
ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000 (изд. 2014 г.)
ГОСТ 31857-2012
СТБ ГОСТ Р 51211-2001
СТ РК ГОСТ Р 51211-2003
KZ.07.00.02007-2019
Методика М 01-28-2007 (изд. 2012 г.)
KZ.07.00.01690-2018
Методика М 02-04-2001
МУК 4.1.1267-03
KZ.07.00.03321-2016
Методика М 01-01-2010
ПНД Ф 14.1:2:4.181-02 (изд. 2010 г.)
ГОСТ 18165-2014
МУК 4.1.1255-03
TDS-18165-2014
KZ.07.00.01148-2015
Методика М 01-32-2008 (изд. 2013 г.)
ГОСТ 31863-2012
ПНД Ф 14.1:2:4.146-99 (изд. 2013 г.)
СТБ ГОСТ Р 51680-2001
СТ РК ГОСТ Р 51860-2010
KZ.07.00.01855-2018
Методика М 04-07-2010
KZ.07.00.01368-2011
ГОСТ 18294-2004
Методика М 01-35-2006 (изд. 2011 г.)
Методика М 04-33-2004 (изд. 2013 г.)
ГОСТ Р 55449-2013
Методика М 01-04-2010 (изд. 2014 г.)
ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 (изд. 2014 г.)
МУК 4.1.1260-03
СТ РК 2.345-2015
KZ.07.00.03139-2019
СТ РК 2.376-2015
Методика М 01-36-2006 (изд. 2011 г.)
KZ.07.00.01662-2018
Методика М 03-03-2012
ПНД Ф 16.1:2.21-98 (изд. 2012 г.)
KZ.07.00.01668-2017
Методика М 01-05-2012
ПНД Ф 14.1:2:4.128-98 (изд. 2012 г.)
МУК 4.1.1262-03
СТ РК 2328-2013
KZ.07.00.01667-2017
Методика М 01-41-2006 (изд. 2011 г.)
ГОСТ 31956-2012
СТ РК 2.321-2015
KZ.07.00.01507-2012
Методика М 06-02-2005
ПНД Ф 13.1.35-02 (изд. 2006 г.)
KZ.07.00.03090-2015
Методика М 01-01-2019
ПНД Ф 14.1:2:4.183-02 (изд. 2019 г.)
МУК 4.1.1256-03
СТ РК 2360-2013
KZ.07.00.03186-2015
Методика М 01-07-2010
ПНД Ф 14.1:2:4.182-02 (изд. 2010 г.)
МУК 4.1.1263-03
СТ РК 2359-2013
KZ.07.00.01340-2016
Методика М 06-01-2006
ПНД Ф 13.1.36-02 (изд. 2007 г.)
KZ.07.00.01337-2016
Методика М 01-40-2007 (изд. 2012 г.)
ГОСТ 31859-2012
ПУ 14-2007
ПНД Ф 14.1:2:4.190-03 (изд. 2012 г.)
KZ.07.00.01689-2018
Методика М 01-27-2006 (изд. 2011)
ПНД Ф 14.1:2:4.188-02 (изд. 2011 г.)
ГОСТ 4974-2014
TDS-4974-2014
KZ.07.00.01505-2016
Методика М 05-06-2005
KZ.06.03.00156-2021
Методика М 01-03-2010
ПНД Ф 14.1:2:4.29-95 (изд. 2010 г.)
МУК 4.1.1259-03
KZ.07.00.01423-2016
ГОСТ 19413-89
ПУ 02-2001 (изд. 2020 г.)
Методика М 05-09-2015
ГОСТ 26213-2021
Практические рекомендации ПУ 43-2015 (изд. 2022 г.)
| Найти: | |
| Где: | |
| Тип документа: | |
| Отображать: | |
| Упорядочить: |
Дата актуализации: 01.01.2021
МП 242-1556-2013
Анализаторы жидкости люминесцентно-фотометрические «Флюорат-02». Методика поверки
| Обозначение: |  МП 242-1556-2013 |
| Обозначение англ: | 242-1556-2013 |
| Статус: | Справочные материалы, МП, ТПР |
| Название рус.: | Анализаторы жидкости люминесцентно-фотометрические «Флюорат-02». Методика поверки |
| Дата добавления в базу: | 01.01.2021 |
| Дата актуализации: | 01.01.2021 |
| Область применения: | Методика поверки распространяется на анализаторы жидкости люминесцентно-фотометрические «Флюорат-02» модификаций «Флюорат-02-4М» и «Флюорат-02-5М» |
| Оглавление: | 1 Операции поверки 2 Средства поверки 3 Требования безопасности 4 Условия поверки 5 Подготовка к поверке 6 Проведение поверки 6.1 Внешний осмотр и опробование 6.2 Проверка соответствия программного обеспечения 6.3 Определение абсолютной погрешности измерений коэффициента направленного пропускания 6.4 Определение абсолютной погрешности измерений массовой концентрации контрольного вещества (фенола) в воде 6.5 Определение предела обнаружения контрольного вещества (фенола) в воде 7 Оформление результатов поверки Приложение А (обязательное). Приготовление поверочных растворов фенола Приложение Б (справочное). Схема кюветного отделения анализаторов Приложение В (рекомедумое). Создание пункта меню для определения погрешности коэффициента пропускания Приложение Г (справочное). Использование критерия Граббса для поиска выбросов Приложение Д (обязательное). Форма протокола поверки анализаторов |
| Разработан: | ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева |
| Утверждён: | 25.04.2013 ФГУП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева |
| Принят: | ГЦИ СИ ФГУП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева |
| Расположен в: | Техническая документация Экология МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ Метрология и измерения в целом |
| Нормативные ссылки: |
|
ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны»
