Фурье спектрометр руководство

4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.

Включение
электрического питания осуществляется
кнопкой, расположенной на правой стенке
Фурье-спектрометра. При наличии
электрического питания загорается
световая индикация сетевого выключателя.

После включения
ПК и запуска управляющей программы,
управление фурье-спектрометром полностью
осуществляется с клавиатуры компьютера.
Для устойчивой работы Фурье-спектрометра
требуется выдержать его во включенном
состоянии не менее 30 мин.

4.2. Проведение измерений.

4.2.1. Подготовка к
измерениям. Установить
в камеру образцов Фурье-спектрометра
газовую кювету и провести последовательное
измерение спектров пропускания газовых
смесей из баллонов с эталонными газовыми
смесями и из пробоотборного устройства
с пробой неизвестного состава.

Измерения
осуществляется с помощью программы
fspec.
Прежде чем начать непосредственно
измерение спектров, необходимо установить
значения параметров эксперимента:

• разрешение в
  спектре: 1 см^-1;

• число сканов: 15
  (время накопления спектра около 120с);

• диапазон измерения:
  600÷4000 см^-1.

Управляющая
программа fspec
позволяет получить спектр пропускания.
Процесс измерения спектра пропускания
состоит из 2‑х этапов. Сначала нужно
записать спектр сравнения при заполнении
газовой кюветы чистым азотом. Далее в
измерительном канале в кюветном отделении
установить исследуемый образец (кювету
с газом пробы), спектр которого
автоматически делится на полученный
ранее спектр сравнения. Спектры
сохраняются в файле, и по ним проводится
количественный анализ компонентов
газа. Пример спектра газа, отобранного
из биореактора, содержащего несколько
компонентов, приведен на рис. 3.4.2

Волновое число,
см^-1

Рис. 3.4.2 Пример
спектр газа, отобранного из биореактора

4.2.2. Проведение
записи спектров газов с известной
концентрацией.

Вначале записать
спектр кюветы, заполненной одним из
нулевых газов, не имеющим полос поглощения
в ИК-области: азотом, кислородом, аргоном.
Затем записать и сохранить в памяти
компьютера спектры эталонных газовых
смесей с известной концентрацией из
баллонов. Эти спектры потребуются для
построения градуировочной характеристики.

4.2.3. Проведение
записи спектров газа с неизвестной
концентрацией.

Кювета заполняется
преподавателем газовой смесью с
неизвестной концентрацией. Необходимо
этот спектр записать и сохранить в
памяти.

4.2.4. Определение
неизвестной концентрации

Выбрать оптимальную
полосу поглощения для построения
градуировочной характеристики. Построить
градуировочную характеристику, используя
программу fspec.
и определить неизвестную концентрацию.

5. Содержание отчёта

5.1. Задачи работы.

5.2. Рисунок с
суммарными спектрами всех газовых
смесей той полосы, которая выбрана для
построения градуировочного графика.

5.3. Рисунок с
градуировочным графиком.

5.4. Результат
измерений и выводы.

6. Контрольные вопросы

6.1. Что такое
интерферограмма?

6.2. Каким образом
используется интерферометр Майкельсона
в Фурье–спектрометре?

6.3. Как рассчитать
оптическую плотность D,
если известно пропускание T?

6.4. Каким образом
складываются спектры поглощения разных
компонентов?

6.5. В чем заключается
выигрыш Жакино?

6.6. В
чем заключается выигрыш Фелжета?

6.7. Диапазон
измерений 600-4000 см-1, каким длинам волн
соответствуют в мкм этот диапазон?

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #

  16.04.2015169.93 Кб96.docx

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

  23.09.2019239.62 Кб075.doc

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого»
Институт электронных и информационных систем
Кафедра общей и экспериментальной физики

Лабораторная работа

Фурье спектроскопия

Для студентов

специальности 210104.65 — Микроэлектроника и твердотельная электроника

по дисциплине Методы исследования материалов и структур электроники
.

Автор-составитель Д.т.н., проф. каф. ОиЭФ ______________В.В. Гаврушко Зав. каф. Физики твердого тела и микроэлектроники проф. ______________Б.И. Селезнев “____”_______________2012 г..

ВЕЛИКИЙ НОВГОРОД

2012

1. Теоретические основы Фурье-спектроскопии

Области применения Фурье-спектроскопии в электронной промышленности: контроль качества полупроводникового кремния и параметров тонких слоев, анализ состава технологических газов.

1.1 Особенности Фурье-спектроскопии

Фурье-спектроскопия (ФС) является одним из методов оптической спектроскопии и отчается от классического метода отсутствием диспергирующего элемента. Получение спектра происходит в два этапа: сначала, регистрируется интерферограмма исследуемого излучения, затем путем ее Фурье преобразования вычисляется спектр. Началом Фурье-спектроскопии считается 1880 г., когда Майкельсон изобрел свой интерферометр. Однако, отсутствие ЭВМ и электронных приемников излучения не позволило Майкельсону сколько-нибудь значительно развить Фурье-спектроскопию в то время. Майкельсон пытался исследовать спектральный состав, но он измерял интенсивность визуально и поэтому мог сделать только грубые оценки. Таким образом, из-за отсутствия экспериментальной техники развитие Фурье-спектроскопии задержалось до 1950-х годов. В настоящее время благодаря значительным преимуществам Фурье-спектроскопия является наиболее широко применяемым методом в спектроскопии.

Фурье-спектрометр отличается от других спектрометров возможностью одновременной регистрации всего исследуемого спектра. В ФС изменение разности хода интерферирующих пучков приводит к модуляции интенсивности монохроматических составляющих излучения, причем частота модуляции однозначно определяется длиной волны. Возникающий при этом на приемнике сигнал представляет собой Фурье-преобразование от функции распределения энергии по частотам, т.е. от спектра исследуемого излучения. Для получения обычного спектра необходимо произвести обратное Фурье-преобразование, которое выполняется на ЭВМ. В ФС как правило входят: двухлучевой интерферометр, осветитель, приемник излучения, система отсчета разности хода, усилитель, аналогово-цифровой преобразователь и ЭВМ.

Преимущества

Сложность получения спектров на ФС перекрывается его преимуществами над другими спектральными приборами:

1. Выигрыш Фелжета (мультиплекс фактор). В ФС за каждый определенный момент времени получается информация сразу обо всем спектральном интервале, поэтому ФС имеет величину отношения сигнал/шум более высокую, чем дифракционные или призменные приборы.

2. Выигрыш Жакино (геометрический фактор).

В ФС можно использовать большие телесные углы у источника и у приемника, тем самым пропускать большое количество энергии при высоком разрешении.

3. Высокая точность определения волновых чисел в спектре.

4. Постоянное во всем исследуемом спектральном диапазоне разрешение.

5. Широкий диапазон исследуемого спектра. Возможность изучения пространственно-неоднородных объектов обеспечивается применением интерферометра в качестве диспергирующего элемента и фотоприемной матрицы на выходе прибора.

1.2. Оптическая схема интерферометра

Оптическая схема типичного интерферометра приведена на рис. 1

1. Источник света.

2. Фотоприемник.

3. Зеркала.

С.Д.- светоделитель.

К — компенсатор.

У — устройство изменения разности хода.
Л — линзы (не обязательны).

Рис.1 Оптическая схема интерферометра

Фурье-спектрометр — это интерферометр Майкельсона, который освещается исследуемым излучением, одно из зеркал перемещается с постоянной скоростью, а получившаяся на выходе кривая зависимости отсчета фотоприемного устройства от разности хода лучей в плечах интерферометра подвергается Фурье-анализу и тем самым преобразуется в распределение интенсивности по частотам (длинам волн). В некоторых случаях такая сложная методика оказывается более эффективной, чем прямой анализ спектра.

Два луча, отразившись от зеркал, накладываются после светоделителя и при определенной разности хода между ними интерферируют. Результат интерференции (кольца равного наклона), а также положение плоскости локализации интерференционной картины будут зависеть от условий освещения светоделителя, взаимного расположения зеркал, наличия рисующей оптики и других факторов.

1.3 Регистрация измерений.

Рис.2 Схема регистрации сигналов.

Для регистрации интенсивности интерференционной картины сигнал направляется на фотоприемник, связанный через усилитель с аналогово-цифровым преобразователем. АЦП преобразует электрический сигнал в цифровой код. Полученный таким образом массив является интерферограммой источника. Он вводится в память ЭВМ, которая с помощью Фурье-преобразования вычисляет спектр. Наличие ЭВМ в эксперименте позволяет кроме вычисления спектра производить другие операции по обработке полученного экспериментального материала, а также осуществлять управление и контроль за работой ФС.

1. Сканирование спектра

Рис.3 схема сканирования путем изменения показателя преломления среды.

Сканирование осуществляется как путем перемещения одного из зеркал, так и путем изменения показателя преломления среды, через которую проходит луч. Для второго способа на пути луча помещается стеклянная кювета, соединенная с насосом. Т.к. показатель преломления воздух зависит от давления, то при откачке изменяется разность хода между интерферирующими лучами. Дополнительные окна кюветы устанавливаются в другом плече интерферометра для компенсации добавочного изменения разности хода, появляющегося при прохождении луча через окна кюветы. Сканирование для видимого диапазона можно осуществить несколькими способами, один из наиболее простых — сканирование давлением. Для этого используется кювета, в которую непрерывно напускается воздух через капилляр. Для того, чтобы связать зарегистрированный отсчет с определенной величиной разности хода в интерферограмме одновременно снимается излучение He-Ne лазера (опорная интерферограмма).

1. Интерференционный спектр

Возможность использования интерферометра для измерения спектра основана на однозначной связи спектра и функции временной корреляции оптического сигнала. Можно также описать действие интерферометра на излучение как на совокупность монохроматических волн.
Поток исследуемого излучения делится светоделителем на две волны, которые после прохождения разных оптических путей интерферируют и попадают на фотоприемник. Результат интерференции для монохроматического излучения есть волна с интенсивностью:

(1.1)

Q — интенсивность волны в плече интерферометра;

λ — длина волны излучения;

Δ — разность хода лучей.

Предположим, что исходная волна делится на равновеликие части, т.е.:

Q₁=Q₂=0.5Q,

Тогда:

.

Если на фотоприемный элемент попадает свет, имеющий спектральное распределение Q(λ), то отсчет фотоприемника F(Δ) соответствуют сумме отсчетов, вызываемых каждой монохроматической составляющей спектра.

(1.2)

P(λ) коэффициент пропорциональности между отсчетом и потоком, падающим на приемник, называемый чувствительностью фотоприемника.
Разобьем это выражение на сумму двух интегралов.
Обратим внимание, что второе слагаемое F¹¹(Δ) равно первому в случае Δ=(0).

(1.3)

Тогда F(Δ)=F¹¹(Δ)+F¹(0) и F(Δ)=F¹¹(Δ)-0.5 F(0) т.к. F(0)=2F¹(0).

Кривую F(Δ) называют интерферограммой. Интерферограмма это сигнал, регистрируемый в зависимости от изменения оптической разности хода. Воспользовавшись математическим понятием косинусного преобразования Фурье, видим, что интерферограмма есть косинусный Фурье-образ функции Q(λ) P(λ) (ограничение пределов интегрирования в конечных величинах в формуле 1.3 возможно, поскольку функция P(λ) отлична от нуля лишь в некотором диапазоне длин волн λ _max-λ _min). Проведя операцию обратного Фурье-преобразования Ф^-1 интерферограммы и зная кривую чувствительности приемника, можно вычислить спектр:

(1.4)

Таким образом, процесс получения спектра методом Фурье-спектрометра сводится к следующим этапам:

— измерение F(Δ) путем регистрации сигнала как функции изменения оптической разности хода;

— экспериментальное определение значения F(0), т.е. регистрация сигнала в точке нулевой разности хода (разность хода в интерферометре будет равна нулю, если оптические длины пути лучей /светоделитель/зеркало/ обоих плеч будут равны). Этой точке соответствует абсолютный максимум отсчетов F(Δ);

— вычисление обратного преобразования Фурье — выражения F(Δ)-0.5 F(0) (выполняется на ЭВМ). В дальнейшем для простоты положим, что Р(λ)=соnst, будем искать только относительное распределение в спектре J(λ) (так что значение этой константы несущественно), а также для удобства введем новую переменную σ =1/λ — волновое число. Найдем аппаратную функцию и, следовательно, разрешение Фурье-спектрометра.
Предположим, что прибор освещен монохроматическим светом J(σ )=δ(σ-σ₀), тогда согласно (1.3):

(1.5)

Здесь Δ _1, Δ ₂ — пределы, в которых изменялась разность хода в процессе эксперимента. Вне этих пределов отсчеты отсутствуют, т.е. F'(Δ )=0 вне интервала от Δ ₁= -Δ _max до Δ ₂=Δ _max . Обратное преобразование дает:

(1.6)

Поскольку это — результат освещения прибора монохроматическим излучением, это и есть аппаратная функция Фурье-спектрометра (рис. 6 — сплошная линия). Не следует удивляться, что восстановленный спектр в некоторых местах имеет отрицательные интенсивности. Это не реальные интенсивности, а результат вычислений. За интервал разрешения принимается величина δσ , равная расстоянию от σ ₀ до σ ₁, удовлетворяющая условию δ σ =σ ₀-σ ₁= 1 /Δ _max.

(Рис.6)

Две спектральные линии считаются разрешенными, если расстояние между ними в шкале волновых чисел не меньше δ σ. Разрешаемый интервал длин волн получим, учитывая, что δ σ /σ =δ λ /λ и то что Δ _max = 2L, где L — максимальное перемещение одного из зеркал в процессе эксперимента от положения Δ =0.

(1.7)

Таким образом, разрешение Фурье-спектрометра зависит от максимальной разности хода в приборе. Теоретически интерферограмма должна быть симметрична относительно точки Δ=0 (несимметрия говорит о плохой настройке интерферометра) , поэтому обычно сканирование начинают незадолго до точки Δ=0, чтобы только зафиксировать максимум интерферограммы и продолжают до некоторого значения Δ _max. Недостаток аппаратной функции заключается в слишком большой высоте вторичных максимумов, которые могут искажать спектр при наличии в нем линий с разной относительной интенсивностью. Причиной осцилляций служат резкие границы интегрирования в (1.6). Осцилляции можно сгладить, если перед вычислением подынтегральное выражение в (1.6) умножить на некоторую функцию А(Δ), плавно спадающую к границам интегрирования, например, А=1-│2Δ /Δ_max│ Эта операция называется аподизацией, она подавляет осцилляции, хотя и ухудшает разрешение. Рабочий диапазон прибора естественно ограничен областью спектральной чувствительности фотоприемника, однако неправильная организация регистрации интерферограммы может его существенно сузить, т.е. будет регистрироваться весь исследуемый спектр, но после Фурье-преобразования возникнет эффект, аналогичный «наложению порядков» или появление «лишних» линий, что не позволит правильно интерпретировать спектр. Понять, чем ограничен рабочий диапазон Фурье-спектрометра, проще всего из такого простого рассуждения. Если требуется исследовать спектр в диапазоне λ_max-λ_min c разрешением δλ (или σ_max-σ _min с разрешением
δσ ), надо зарегистрировать не менее М=(λ_max-λ _min)/ δ λ отсчетов независимо от способа регистрации. В щелевом приборе это М положений сканирующей системы, последовательно выводящей на выходную щель участки спектра. В Фурье-спектрометре δσ определяется полной длиной интерферограммы, а количество снятых на ней отсчетов, т.е. «шаг» h_Δ, т.е. разность хода между точками, в которых снимаются отсчеты, определит полный рабочий диапазон. Математически это следует из того, что к дискретному массиву отсчетов можно применить лишь дискретное Фурье-преобразование, которое восстанавливает периодические функции и, если период окажется меньше спектрального диапазона излучения, попадающего в прибор, тогда и возникает эффект наложения порядков. Строго по выделенному дополнительным фильтром (или чувствительностью приемника, или природой источника) подлежащему исследованию диапазону
σ_max-σ_min интервал между отсчетами на интерферограмме следует определять из условия:

(1.8)

Требование удвоения периода по сравнению с рабочим диапазоном связано с использованием косинусного преобразования Фурье, которое наряду со спектром J(σ) восстанавливает спектр J(-σ), который также может создавать нежелательный эффект наложения порядков.

Основные определения использованных терминов.

Спектр

Спектр — зависимость интенсивности монохроматических составляющих излучения от длины волны.

Интерферограмма

Интерферограмма — регистрируемый фотоприемником сигнал в зависимости от разности хода оптических лучей.

1. Описание и технические характеристики спектрометра ФСМ 1202

Общий вид спектрометра приведен на рисунке 7

Рис.7 Общий вид спектрометра

Устройство и технические характеристики Фурье-спектрометра ФСМ1202, взятые из руководства по эксплуатации прибора приведены ниже (в виде копии документа СПБИ.001.00.000.00 РЭ)

1. Примеры спектров ИК поглощения, полученных с помощью Фурье-спектрометров ФСМ

Спектр ИК поглощения смеси окислов азота, полученный с помощью Фурье-спектрометра ФСМ.	Примеры спектров ИК поглощения паров органических растворителей, полученные с помощью Фурье-спектрометра ФСМ.
Длина оптического пути в кювете 10 м. Спектральное разрешение 4 см-1. Время измерения 3 мин. Концентрации компонент различаются более, чем в 700 раз: NO — 595 ppm; NO2 — 0.8 ppm.	Спектральное разрешение 4 см-1. Примеси можно определять на фоне доминирующих компонент, например, метанол в этаноле при относительном содержании 0.1% и менее.

Экспрессное определение МТБЭ в бензинах с помощью Фурье-спектрометра ФСМ.	Спектры образцов молочных продуктов полученные с помощью Фурье-спектрометра ФСМ.
Пределы измерения 0.1 — 40%	Спектры получены вычитанием поглощения, связанного с водой Использована приставка МНПВО горизонтального типа, призма ZnSe Спектральное разрешение 4 см-1 Время измерения 20 с

Рис. 1. Схема метода НПВО

Спектры ИК поглощения пластин кремния со слоями ФСС и БФСС.
	Концентрация фосфора в слое ФСС 9.6%, концентрация бора и фосфора в слое БФСС, соответственно, 4.3% и 3.9%. Толщина слоя около 1 мкм. Спектральное разрешение 4 см1, время измерения 30 с.

Спектры ИК поглощения пластины кремния, содержащей примеси междуузельного кислорода и углерода замещения.
	«Разность» получена вычитанием поглощения «чистого» кремния, имеющего возможно более низкую концентрацию примесей. Спектральное разрешение 4 см1, время измерения 30 с.

1. Задание на выполнение лабораторной работы.

1. Изучить принцип работы Фурье-спектрометров.
2. Ознакомиться с устройством, техническими характеристиками и порядком работы Фурье-спектрометра ФСМ 1202 (из руководства по эксплуатации СПБИ.001.00.000.00 РЭ)
3. Снять спектр пропускания опытного образца, предложенного преподавателем.
4. Определить коэффициент оптического поглощения образца в одной из точек с минимальным пропусканием излучения.
5. Оформить отчет по лабораторной работе.

1. Требование к отчету.

Отчет должен содержать:

6.1 Оптическую схему интерферометра.

6.2 Основные технические характеристики Фурье-спектрометра ФСМ 1202.

6.3 Спектрограмму опытного образца.

6.4 Расчет коэффициента оптического поглощения образца на одной длине волны.