Инструкция по работе на кфк 3

1. Подсоединить
фотометр к сети и включить тумблер СЕТЬ.

2. Нажать клавишу
ПУСК – на цифровом табло появится символ
Г и соответствующее ему значение длины
волны.

3. Выдержать фотометр
во включенном состоянии 30 минут при
открытой крышке и произвести измерение
и учет нулевого отсчета n_о
нажатием
клавиши НУЛЬ. На цифровом табло справа
от мигающей запятой высвечивается
значение n_о,
а слева – символ 0. Значение n_о
должно быть не менее 0,005 и не более 0,02.

4. Установить в
кюветное отделение кюветы с растворителем
или контрольным раствором, по отношению
к которому производится измерение, и
исследуемым раствором. Кювету с
контрольным раствором установить в
дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету
с исследуемым раствором – в ближнее
гнездо кюветодержателя. Перевести
рукоятку в крайнее левое положение.

5. Установить длину
волны, на которой производится измерение
раствора, длина волны высветится на
верхнем световом табло.

6. При закрытой
крышке кюветного отделения нажать
клавишу Г, а потом П (или Е). При этом
слева от мигающей запятой высветится
символ П (Е), а справа – значение 100,0 (или
0,000), означающее, что начальный отсчет
пропускания 100% установился на фотометре
правильно.

7. Перевести рукоятку
вправо до упора, при этом в световой
пучок вводится кювета с исследуемым
раствором. Отсчет на световом табло
справа от мигающей запятой соответствует
коэффициенту пропускания исследуемого
раствора или оптической плотности.

8. По окончании
работы отключить фотометр от сети.

Лабораторная
работа № 1

Построение
калибровочной кривой определения Fe
(III)

фотоколориметрическим
методом с сульфосалициловой кислотой

в кислой среде

В мерные колбы на
50 мл вносят по 1, 2, 3, 5, 6, 8 мл стандартного
раствора железо-аммонийных квасцов
(NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O),
в каждую добавляют по 1 мл 2 н. раствора
серной кислоты и по 10 мл раствора с
массовой долей 10% сульфосалициловой
кислоты. Объем доводят до метки
дистиллированной водой и фотометрируют.

Измеряют оптическую
плотность (D) при λ = 510 нм по отношению к
«холостому» раствору, кювета
толщиной 1 см. «Холостой» раствор
готовят следующим образом: в мерную
колбу на 50 мл вносят 1 мл 2 н. раствора
серной кислоты и 10 мл раствора с массовой
долей 10% сульфосалициловой кислоты,
объем доводят дистиллированной водой
до метки. Все стандартные растворы
готовят в двух повторностях.

После фотометрирования
по полученным данным строят калибровочный
график зависимости оптической плотности
(D) от концентрации Fe (III) (C).

Полученные данные
заносят в таблицу 1.

Таблица 1

Построение
калибровочной кривой определения Fe
(III)

фотоколориметрическим
методом с сульфосалициловой кислотой

в щелочной среде

В мерные колбы на
50 мл вносят по 0, 1, 3, 5, 10 мл стандартного
раствора соли Мора ((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O),
что соответствует 0, 5, 15, 25, 50 мкг/мл
железа. В каждую колбу добавляют по
25-30 мл воды, 3-5 капель водного раствора
аммиака (для создания рН 6-8), 1 мл 2 н.
NH₄Cl,
1 мл 20% раствора сульфосалициловой
кислоты и 1 мл 10% раствора аммиака. Объем
доводят до метки дистиллированной водой
и через 15 мин. фотометрируют.

Измеряют оптическую
плотность (D) при λ = 416 нм по отношению к
«холостому» раствору, кювета
толщиной 5 см.

«Холостой»
раствор готовят следующим образом: в
мерную колбу на 50 мл вносят 25 мл воды,
3-5 капель водного раствора аммиака (для
создания рН 6-8), 1 мл 2 н. NH₄Cl,
1 мл 20% раствора сульфосалициловой
кислоты и 1 мл 10% раствора аммиака. Объем
доводят дистиллированной водой до
метки.

После фотометрирования
по полученным данным строят калибровочный
график зависимости оптической плотности
(D) от концентрации Fe(III) (C).

Предел обнаружения
Fe(III) 0,1мг/л.

Стандартный раствор
готовят следующим образом: 0,351 г соли
Мора растворяют в мерной колбе на 500 мл,
добавляют 5 мл серной кислоты (ρ = 1,84
г/мл) и доводят дистиллированной водой
до метки.

В 1 мл стандартного
раствора содержится 0,1 мг Fe(III).

Стандартный раствор
разбавляют в 20 раз, что соответствует
содержанию 0,005 мг Fe(III) в 1 мл приготовленного
раствора.

Лабораторная
работа № 2

Определение
содержания Fe(III) фотоколориметрическим

методом с
сульфосалициловой кислотой в кислой
среде

К анализируемому
раствору соли железа (III) в мерной колбе
на 50 мл добавляют 1 мл 2 н. раствора серной
кислоты и 10 мл раствора с массовой долей
10% сульфосалициловой кислоты, затем
доводят объем до метки дистиллированной
водой и фотометрируют против «холостой»
пробы при λ = 510 нм. По калибровочному
графику определяют содержание железа,
мкг/мл.

Содержание Fe (III)
в анализируемом образце определяют по
формуле:

m (Fe³⁺)
= а∙50, (1)

где а – содержание
Fe³⁺
(мкг/мл), определенное по калибровочному
графику.

Определение
содержания Fe(III) фотоколориметрическим

методом с
сульфосалициловой кислотой в щелочной
среде

К анализируемому
раствору соли железа (III) в мерную колбу
на 50 мл добавляют 1 мл 2 н. NH₄Cl,
1 мл 20% раствора сульфосалициловой
кислоты и 1 мл 10% раствора аммиака. Объем
доводят дистиллированной водой до метки
и фотометрируют против «холостой»
пробы при λ = 416 нм. По калибровочному
графику определяют содержание железа,
мкг/мл.

Содержание Fe (III)
в анализируемом образце определяют по
формуле (1).

ФОРМА ОТЧЕТА:

1. Изложить
теоретические основы фотометрических
методов анализа растворов.

2. Заполнить таблицу
1 и постройте калибровочный график в
координатах: D – содержание Fe(III), мкг/мл
(на миллиметровой бумаге).

3. Определить
содержание железа (III) в исследуемом
растворе при помощи калибровочного
графика.

4. Выполнить
статистическую обработку результатов
определения.

5.
ХОД ЗАНЯТИЯ:

Соседние файлы в папке Методичка

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

ФОТОМЕТРЫ  ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ

КФК-3-«ЗОМЗ»

РУКОВОДСТВО  ПО  ЭКСПЛУАТАЦИИ

БШ 2.853.021-02 РЭ

Руководство по эксплуатации предназначено для  изучения устройства фотометров   фотоэлектрических    КФК-3-«ЗОМЗ», выпускаемых в трех модификациях: фотометр фотоэлектрический КФК-3-01-«ЗОМЗ» (выпускаемый в исполнениях БШ2.853.021-02.1 и БШ2.853.021-02.2), фотометр фотоэлектрический КФК-3-02-«ЗОМЗ» с термостатируемым кюветным отделением, фотометр фотоэлектрический  КФК-3-03-«ЗОМЗ» с проточной кюветой с насосом и внешним термостатом для подготовки проб, с  целью  обеспечения их  правильной эксплуатации.

Примечание — В связи с постоянным усовершенствованием фотометров текст руководства по эксплуатации и рисунки могут в отдельных деталях отличаться от выполненной конструкции.

1  ОПИСАНИЕ  И  РАБОТА  ФОТОМЕТРОВ

1.1      Назначение  фотометров

Фотометры фотоэлектрические КФК-3-«ЗОМЗ» (в дальнейшем — фотометры), предназначены для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания (в дальнейшем — СКНП), оптической плотности и скорости изменения оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки фотометров потребителем.

Фотометры предназначены для оснащения клинико-диагностических лабораторий лечебно-профилактических учреждений, поликлиник и других медицинских учреждений  для проведения биохимических исследований плазмы крови при диагностике заболеваний, профилактических осмотрах, оценке эффективности лечебных мероприятий, для применения в сельском хозяйстве, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и других отраслях

По условиям эксплуатации в части воздействия климатических факторов внешней среды фотометры относятся к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

1.2  Основные  технические  данные

1.2.1Спектральный диапазон ……………………320 — 900 нм.

Диапазон показаний длин волн ………………….315 — 990 нм

В качестве диспергирующего элемента применен монохроматор на дифракционной решетке.

1.2.2 Выделяемый спектральный интервал……..5 — 7 нм

1.2.3 Диапазон измерений:

— СКНП…………………………………………………..1 — 99 %

— оптической плотности ………………………………..0,004 — 2 Б

1.2.4 Диапазон показаний:

— СКНП …………… ……………………………………0,1 — 120 %

— оптической плотности ………………………………0 -3 Б

— концентрации ………………….0,001 — 9999 единиц концентрации

1.2.5 Пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении СКНП ………………………….±0,5 %

2

Отклонение от линейности при измерении оптической плотности:

— в диапазоне от 0,004 до 0,200 Б………………….. ±0,004 Б(абс.);

— в диапазоне от 0,201 до 2,000 Б……………………±6 %(отн.)

1.2.6 Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны ………………………………………±3 нм

1.2.7 Пределы допускаемого значения среднего квадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности:

— при измерении СКНП ……………………………..±0,15 %;

— при измерении оптической плотности ……………±0,003 Б.

1.2.8 Время установления рабочего режима, не более…30 мин

1.2.9 Изменение показаний фотометра:

— при измерении СКНП, не более …………………±0,4 % за 5 минут;

— при измерении оптической плотности, не более…±0,008 Б за 1 час.

1.2.10 Рабочая длина кювет ……………..1, 3, 5, 10, 20, 30, 50, 100 мм

1.2.11 Микропроцессорная система обеспечивает выполнение задач согласно таблице 1.1.

Таблица 1.1

ФОТОМЕТРЫ  ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ

КФК-3-«ЗОМЗ»

РУКОВОДСТВО  ПО  ЭКСПЛУАТАЦИИ

БШ 2.853.021-02 РЭ

Руководство по эксплуатации предназначено для  изучения устройства фотометров   фотоэлектрических    КФК-3-«ЗОМЗ», выпускаемых в трех модификациях: фотометр фотоэлектрический КФК-3-01-«ЗОМЗ» (выпускаемый в исполнениях БШ2.853.021-02.1 и БШ2.853.021-02.2), фотометр фотоэлектрический КФК-3-02-«ЗОМЗ» с термостатируемым кюветным отделением, фотометр фотоэлектрический  КФК-3-03-«ЗОМЗ» с проточной кюветой с насосом и внешним термостатом для подготовки проб, с  целью  обеспечения их  правильной эксплуатации.

Примечание — В связи с постоянным усовершенствованием фотометров текст руководства по эксплуатации и рисунки могут в отдельных деталях отличаться от выполненной конструкции.

1  ОПИСАНИЕ  И  РАБОТА  ФОТОМЕТРОВ

1.1      Назначение  фотометров

Фотометры фотоэлектрические КФК-3-«ЗОМЗ» (в дальнейшем — фотометры), предназначены для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания (в дальнейшем — СКНП), оптической плотности и скорости изменения оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки фотометров потребителем.

Фотометры предназначены для оснащения клинико-диагностических лабораторий лечебно-профилактических учреждений, поликлиник и других медицинских учреждений  для проведения биохимических исследований плазмы крови при диагностике заболеваний, профилактических осмотрах, оценке эффективности лечебных мероприятий, для применения в сельском хозяйстве, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и других отраслях

По условиям эксплуатации в части воздействия климатических факторов внешней среды фотометры относятся к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

1.2  Основные  технические  данные

1.2.1Спектральный диапазон ……………………320 — 900 нм.

Диапазон показаний длин волн ………………….315 — 990 нм

В качестве диспергирующего элемента применен монохроматор на дифракционной решетке.

1.2.2 Выделяемый спектральный интервал……..5 — 7 нм

1.2.3 Диапазон измерений:

— СКНП…………………………………………………..1 — 99 %

— оптической плотности ………………………………..0,004 — 2 Б

1.2.4 Диапазон показаний:

— СКНП …………… ……………………………………0,1 — 120 %

— оптической плотности ………………………………0 -3 Б

— концентрации ………………….0,001 — 9999 единиц концентрации

1.2.5 Пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении СКНП ………………………….±0,5 %

2

Отклонение от линейности при измерении оптической плотности:

— в диапазоне от 0,004 до 0,200 Б………………….. ±0,004 Б(абс.);

— в диапазоне от 0,201 до 2,000 Б……………………±6 %(отн.)

1.2.6 Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны ………………………………………±3 нм

1.2.7 Пределы допускаемого значения среднего квадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности:

— при измерении СКНП ……………………………..±0,15 %;

— при измерении оптической плотности ……………±0,003 Б.

1.2.8 Время установления рабочего режима, не более…30 мин

1.2.9 Изменение показаний фотометра:

— при измерении СКНП, не более …………………±0,4 % за 5 минут;

— при измерении оптической плотности, не более…±0,008 Б за 1 час.

1.2.10 Рабочая длина кювет ……………..1, 3, 5, 10, 20, 30, 50, 100 мм

1.2.11 Микропроцессорная система обеспечивает выполнение задач согласно таблице 1.1.

Таблица 1.1