Калибровка рн метра по буферным растворам инструкция

pH-метр «Эксперт-pH»
Убедитесь, что прибор исправен, а аккумулятор прибора заряжен.

Электродная система*:
Вариант А Измерительный рН-электрод и электрод сравнения
Вариант В Комбинированный рН-электрод
Подготовьте электроды к работе в соответствие с их инструкцией по эксплуатации.

Термодатчик ТДС-3*Буферный раствор — 2 шт. (рН = 4.01 и 9.18)

Лабораторный стакан — 3 шт.

Фильтровальная бумага

Дистиллированная вода

*вместо электродной системы и термодатчика можно использовать специализированный электрод «3-в-1»

1. Подключите измерительный электрод и электрод сравнения или комбинированный электрод к pH-метру.
2. Подключите термодатчик к pH-метру.
3. Налейте буферные растворы и дистиллированную воду в стаканчики. Обязательно подпишите стаканчики, чтобы их не перепутать

Снимите защитные колпачки с электродов.

Поместите измерительную систему в первый буферный раствор (9.18). Очень важно, чтобы электроды и термодатчик не соприкасались между собой, а также не касались дна и стенок стакана.

Включите pH-метр. Кнопкой «КЛБ» выберите режим калибровки. В появившемся меню кнопкой «ВВОД» выберите режим «новая». Нажмите «ИЗМ» и ожидайте сигнала прибора.

Извлеките электроды и датчик из буферного раствора и поместите их в дистиллированную воду для очистки, либо промойте дистиллированной водой с помощью лабораторной промывалки. Промокните электроды и термодатчик с помощью фильтровальной бумаги.

Замените стакан с буферным раствором на значение (4.01). Поместите электродную систему и термодатчик в буферный раствор. Нажмите «ИЗМ» и дождитесь звукового сигнала о завершении градуировки прибора.

1. 

   1

   Turn on your pH meter. Before you begin to calibrate and use your pH meter you will first need to turn it on and allow adequate time for the meter to warm up. This should generally take around 30 minutes, but check your pH meter’s operating manual for exact times.

2. 

   2

   Clean your electrode. Take the electrode out of its storage solution and rinse it with distilled water under an empty waste beaker. Once rinsed, blot dry with Kimwipes or Shurwipes, which are available at most office supply stores.^[1]
   

   • Be sure to rinse your electrode in a waste beaker that is different from the beaker you will be calibrating in.^[2]
     
   • Avoid rubbing the electrode as it has a sensitive membrane around it.
   • If you find the electrode to be particularly dirty consult your operating manual for recommended cleaning solutions.

   Advertisement

3. 

   3

   Prepare your buffers. You will generally need more than one buffer for calibrating a pH meter. The first will be a “neutral” buffer with a pH of 7, and the second should be near the expected sample pH, either a pH of 4 or 9.21. Buffers with a higher pH (9.21) are best for measuring bases, whereas buffers with a low pH (4) are best for measuring acidic samples. Once you have chosen your buffers allow them to reach the same temperature as the pH meter because pH readings are temperature dependent. Pour your buffers into individual beakers for calibration.^[3]
   

   • Check with your pH meter manufacturer, or current educational or professional institution, about acquiring pH buffer solutions.
   • Buffers should be kept in a beaker for no longer than two hours.
   • Discard the buffer when you are finished. Do not return it to its original container.

Advertisement

1. 

   1

   Place your electrode in the buffer with a pH value of 7 and begin reading. Press the “measure” or calibrate button to begin reading the pH once your electrode is placed in the buffer.

   • Allow the pH reading to stabilize before letting it sit for approximately 1-2 minutes.

2. 

   2

   Set the pH. Once you have a stable reading, set the pH meter to the value of the buffer’s pH by pressing the measure button a second time. Setting the pH meter once the reading has stabilized will allow for more accurate and tuned readings.^[4]
   

   • Although not necessary, if you stir your buffer before measuring be sure to stir all other buffers and samples in the same way.

3. 

   3

   Rinse your electrode with distilled water. Rinse and pat dry with a lint-free tissue, like Kimwipes or Shurwipes, in between buffers.^[5]
   

4. 

   4

   Place your electrode in the appropriate buffer for your sample and begin reading. Press the measure button to begin reading the pH once your electrode is placed in the buffer.^[6]
   

5. 

   5

   Set the pH a second time. Once your reading has stabilized, set the pH meter to the value of the buffer’s pH by pressing the measure button.^[7]
   

6. 

   6

   Rinse your electrode. You can use distilled water to rinse. Use a lint-free tissue, like Kimwipes or Shurwipes, in between buffers to dry the electrode.

Advertisement

1. 

   1

   Place your electrode in your sample and begin reading. Once your electrode is placed in your sample, press the measure button and leave the electrode in your sample for approximately 1-2 minutes.^[8]
   

2. 

   2

   Set your pH level. Once the reading has stabilized, press the measure button. This is the pH level of your sample.^[9]
   

3. 

   3

   Clean your electrode after use. Rinse your electrode with distilled water and blot or dab dry with a lint-free tissue. You may store your pH meter once clean and dry.

   • Consult your operation manual for optimal storage practices for your specific pH meter.

Advertisement

Advertisement

Video

• Be sure to always ask questions if you are unsure about a process. Ask your supervisor in your lab or consult your operator’s manual at home.

• All pH meters are a little different. Check all necessary manuals before starting to calibrate and use your pH meter.

• Follow all other set safety regulations when working with hazardous samples.

Things You’ll Need

• pH meter
• Distilled water
• Kimwipe or Shurwipe, a special thin tissue specifically for laboratory use
• pH 9.21 buffer, a solution whose pH is constantly 9.21
• pH 7 buffer, a solution whose pH is constantly 7
• pH 4 buffer, a solution whose pH is constantly 4

Did this summary help you?

Устройство, калибровка и техническое обслуживание pH-метра

Разберем устройство pH-метра, принцип работы pH-метра, последовательность калибровки рН- метра и процедуры технического обслуживания

Водородный показатель pH важный параметр для характеристики многих жидких, а в некоторых случаях и твердых сред. Водородный показатель pH помогает классифицировать вещества и смеси с точки зрения их кислотности или щелочности. Чем ниже значение pH тем более выраженными кислотными свойствами обладает вещество или смесь, чем выше значение pH, тем выражение щелочные свойства.

Как известно за кислотные свойства растворов отвечает протон водорода [H⁺] он связан с водородным показателем зависимостью:

В зависимости от назначения и технических возможностей pH-метры можно разделить на три типа:

Этот настольный прибор для измерения pH обеспечивает наивысшую точность из всех представителей. Прибор работает с электродными парами или комбинированными электродами и имеет температурный датчик для корректировки pH. Зачастую предусмотрена возможность добавления своих буферных растворов для калибровки pH метра, построения линейных, сегментарных калибровочных зависимостей, сохранения и передачи данных и т. д.

Для измерения pH растворов используют цветовые индикаторы, индикаторную бумагу и pH метры. Мы занимаемся оборудованием, поэтому остановимся на pH-метре, рассмотрим принцип работы pH-метра, технические особенности, калибровку pH-метра и техническое обслуживание.

Название говорит само за себя, прибор обладает компактным размером, неприхотлив в использовании и применяется для грубых измерений pH из-за его большой погрешности. Электрод и измерительный блок прибора расположены в едином корпусе, поэтому техническое обслуживание электрода невозможно.

Этот переносной прибор по размерам больше своего карманного коллеги, его измерительный блок и электрод конструктивно разделены, что дает возможность использовать в качестве датчика электродную пару (измерительный электрод и электрод сравнения) или комбинированный электрод.

В большинстве своем эти приборы внесены в реестр средств измерения РФ (СИ) и обеспечивают погрешность не больше 0,05 единиц pH.

На российском рынке портативные pH-метры представлены импортными: Mettler Toledo, Hanna, WTW, Metrohm и отечественными производителями: Эксис, Измерительная техника, ВЗОР.

В качестве датчика чувствительного к протонам водорода [H⁺] используется либо электродная пара (измерительный электрод и электрод сравнения), либо комбинированный электрод.

Измерительный электрод представляет собой стеклянный стержень с чувствительной стеклянной мембраной на конце. При погружении электрода в раствор на его поверхности формируется гелевый слой, такой же гелевый слой сформирован на внутренней стороне мембраны из внутреннего электролита. В зависимости от кислотности среды ионы водорода [H⁺] диффундируют в гелевый слой или из него, создавая потенциал на стеклянной мембране.

Электрод сравнения представляет собой стеклянный стержень, выполненный из стекла не чувствительного к ионам водорода [H⁺], на конце которого расположена диафрагма, через нее внутренний электролит медленно вытекает в раствор. Во внутренний электролит погружен элемент сравнения (серебро/хлорид серебра). Таким образом при погружении электрода в раствор элемент сравнения контактирует с раствором и на контактах электрода возникает потенциал. Разность потенциалов электрода сравнения и измерительного электрода дают значение пропорциональное pH.

Устройство электрода определено его названием. Он представляет собой комбинацию измерительного электрода и электрода сравнения. Конструктивно измерительный pH электрод окружен электродом сравнения, эти части имеют те же свойства и функции что и отдельные электроды. Комбинированные электроды получили большое распространение из-за простоты использования.
Часто комбинированный электрод совмещен с температурным датчиком, внутрь электрода помещают термопару для температурной компенсации измеряемого значения pH.

В отличии от датчика для измерения электропроводности, рН-электроды следует хранить в водных растворах богатых ионами, так гелевый слой на стеклянной мембране остается насыщенным ионами и электрод сможет быстро реагировать при измерении pH.

Так в течение рабочего дня или между сменами рекомендуется хранить pH электроды в растворе электролита. Для водных pH электродов — это 3 молярный раствор KCl, для неводных pH электродов — это 1 молярный раствор LiCl в этаноле. Допускается краткосрочное хранение электродов в буферных растворах с кислой или нейтральной средой.

При долгосрочном хранении колпачок электрода заполняют кислым буферным раствором или 0,1 М соляной кислотой. Отверстие для заполнения внутренним электролитом должно быть закрыто, чтобы избежать образования кристаллов внутри электрода.

При погружении в раствор электрода pH-метра на нем возникает потенциал, измеряемый в мВ, для получения результата в единицах pH, pH-метр необходимо откалибровать. При калибровке рН метра сопоставляются значения водородного показателя pH буферных растворов и потенциал погруженного в этот раствор электрода.

Калибровать рН- метр необходимо в том диапазоне pH, в котором планируете проводить измерения. Калибровка карманных pH-метров проводится по двум точкам, их значения указывают либо на корпусе прибора, либо в руководстве по эксплуатации. Портативные и лабораторные pH-метры калибруются по трем и более точкам, при этом пользователь имеет возможность выбирать шкалы буферных растворов.

• Включить pH-метр и задать группу буферных растворов для калибровки;
• Включить автоматическую компенсация температуры (обычно обозначается АТС);
• Если отсутствует датчик температуры, в настройках прибора включить ручной ввод температуры и установить значение температуры;
• Подготовить выбранные для калибровки рН- метра буферные растворы, перелить из бутылей в стаканчики;
• Проверьте уровень электролита в электроде и отсутствие трещин на нем. Ополосните электрод дистиллированной водой;
• Калибровку электродов производить в порядке возрастания значения pH буферных растворов;
• Возьмите первый буферный раствор, аккуратно перемешайте и погрузите в него электрод. Нажмите кнопку «калибровка»;
• Дождитесь стабилизации показаний pH-метра. Если в приборе задан автоматический поиск конечной точки, прибор завершит измерение и отобразит на экране значение pH первого буферного раствора. Если же конечную точку необходимо определять пользователю, то дождитесь стабилизации показаний и нажмите кнопку «измерение»;
• Выньте электрод из буферного раствора и ополосните дистиллированной водой;
• Возьмите второй буферный раствор, аккуратно перемешайте и погрузите в него электрод. Нажмите кнопку «калибровка»;
• Дождитесь стабилизации показаний pH-метра. Если в приборе задан автоматический поиск конечной точки, прибор завершит измерение и отобразит на экране значение рН второго буферного раствора. Если же конечную точку необходимо определять пользователю, то дождитесь стабилизации показаний и нажмите кнопку «измерение»;
• Выньте электрод из буферного раствора и ополосните дистиллированной водой;
• Для калибровки рН-метра по третьему буферному раствору повторите три предыдущих шага. Если калибровка завершена, нажмите соответствующую кнопку на pH метре;
• Проанализируйте результаты калибровки pH-метра. Наклон калибровочной прямой для бывшего в употреблении электрода должен находиться в диапазоне — 55 мВ — 60 мВ. Значение нулевой находиться в районе 7 pH.

• В процессе работы поддерживать уровень внутреннего электролита и при необходимости доливать его;
• Периодически (раз в полгода) заменять внутренний электролит;
• При работе с образцами, содержащими сульфид ионы, диафрагма электрода может блокироваться продуктом реакции — сульфидом серебра. Для удаления загрязнения поместите электрод на 5 минут в 8% раствор тиомочевины в 0,1 М соляной кислоте;
• Также диафрагма электрода блокируется хлоридом серебра, при анализе образцов с хлорид ионами. Для удаления загрязнения обмакните электрод в 25% раствор аммиака и ополосните дистиллированной водой;
• Другие виды загрязнений можно удалить, поместив электрод в 0,1 М раствор соляной кислоты на несколько часов.
• В отдельных случаях может потребоваться регенерация стеклянной мембраны, для этого поместить электрод на 1−2 минуты в 1% раствор плавиковой кислоты.
• После очистки или регенерации электрод необходимо промыть дистиллированной водой и провести его калибровку.
• Рекомендуется раз в год проводить техническое обслуживание.

Советы поьзователю: как откалибровать рН метр в домашних условиях самостоятельно

Прежде чем приступить к калибровке рН метра, особенно если вы никогда не настраивали ph метр, стоит ознакомиться с инструкцией к прибору для измерения кислотности. В инструкциях к приборам Water Test описан порядок действий при калибровке и периодичность ее проведения.

Отметим, что процесс настройки рН метра в целом одинаков для любого прибора-измерителя кислотности. Отличаться будет последовательность действий в зависимости от вида калибровочного материала (порошок или раствор) и самого рН метра (механический или автоматический).

Приступаем к калибровке ph метра

Инструкция от Water Test: как откалибровать рН метр в домашних условиях:

1. Первым делом проведите визуальный осмотр рН метра, обратите внимание на электрод. На нем не должно быть царапин и повреждений, а внутри должна находиться жидкость. Электрод может пересыхать, поэтому можно увлажнить его в специальном растворе для хранения за час перед проведением калибровки рН метра.
2. ph метр прошел визуальный контроль и готов к калибровке. Переходим к следующему этапу ‒ подготовка. В зависимости от вида калибровочного материала возможны 2 варианта:

* Калибровку рН метра для домашнего использования можно проводить по одной точке (часто близка к уровню 7), по двум (4.0 и 6.8) или по трем значениям (4.0, 6.86, 10.0). Калибровка по более мелким конкретным точкам проводится в основном специализированными учреждениями, которым требуется точность определенного диапазона.

1. Процесс калибровки рН метра:

• промойте электрод прибора дистиллированной водой;
• погрузите прибор в подготовленный калибровочный раствор;
• Проведите калибровку в соответствии с инструкцией к прибору. В интернет-магазине Water Test имеются приборы рН метры с механическим и автоматическим типом калибровки:

• после калибровки ополосните электрод в дистиллированной воде. Повторите все предыдущие шаги, если проводите калибровку по другим значениям ph;
• во избежание неправильной калибровки промывайте электрод рН метра, избегайте смешивания буферных растворов разного номинала. Не калибруйте прибор сразу в целой емкости, лучше отберите небольшое количество буфера в небольшую емкость;
• после завершения процесса калибровки, не забывайте всегда промывать электрод;
• проверьте правильность проведения калибровки. Прибор ph метр должен показывать значения калибровочных растворов в пределах допустимой погрешности; 

1. рН метр откалиброван! Для сохранности электрода лучше капнуть в колпачок специальную жидкость. Храните прибор в закрытом виде в вертикальном положении.

Мы рассмотрели, как откалибровать рН метр в домашних условиях самостоятельно. 

Для бытового использования рекомендуется калибровать рН метр один раз в 2-3 месяца. Если требуется большая точность, то калибровку проводят раз в месяц.