Меланж серебра в домашних условиях пошаговая инструкция по применению

Сообщений: 1,870
Темы: 20
Понравилось другим: 362 в 332 постах

Понравилось самому: 28
У нас с: Jan 2014

16-08-2019, 00:08
(Последний раз сообщение было отредактировано 14-02-2021, 16:49 пользователем ВКЦ.)

2) Для тех кто «не в теме» МЕЛАНЖ — в химии — смесь концентрированных азотной и серной кислот — помните про ТБ!!! Рекомендации ниже — всерьез. Риск использования технологии — ВАШ! Не готов — технология не единственная.
3) По законодательству РФ конц. серка — прекурсор. Кто где взял или как его сделал из доступного — его личное. 

4) научную часть процесса удобно взять из диссера (платно) 
Физико-химические закономерности процессов вскрытия электронного лома, содержащего благородные металлы, смесью серной и азотной кислот «Колмакова Анна Анатольевна» или его автореферата (зарегься и скачай халявно)

5) По ТБ . Помни, капли воды в объем с кислотой — проблемы от брызг (конц. кислоты!). Свой опыт процесса строил помня про это.

У процесса смыва СР есть свои плюсы и минусы, скобки далее — по ИМХО
«+ «:
1) скорость = производительность (в моем опыте порции в сотни грамм исходного сырья с посеребренкой смываются за первые минуты в первых сотнях миллилитров меланжа. Увеличь количество меланжа — поднимешь производительность );
2) СОХРАННОСТЬ ОСНОВЫ (практически с малыми потерями основы обдираются ходовые основы латунь и мед)ь;
2) Можно, меняя материал, повторять процесс до «выработки» меланжа (и в процессе выработки можно добавить азотки);
3) можно поднять температуру процесса и снять в раствор больше Ср на литр исходного раствора (только с горячей серкой немного опаснее);
4) В отличие от электролиза, не нужен контакт  детали с подводящим электродом, который может исчезнуть (важно при обдирке материала с малым весом одиночных деталей );
5) Можно смыть СР наплавки толщиной в первые миллиметры ( не только микроны посеребренки) и мало тронуть основу. 
6) газовыделение  и расход азотки существенно меньше , чем при растворении серебросодержащей основы в азотке, за счет сохранения основы;

«-«
1) ТБ (лишняя посуда/ оборудование, чтоб в меланж вода не попадала + сода и вода всегда под рукой)
2) пара стадий отмывки основы ( лучше не в воде)
3) необходимость разведения отработанного меланжа для удобства безопасной работы ( т.е. разведение в разы,  соответсвенно объемы раствора)

Полученный сульфат серебра превращается в хлорид и/или восстанавливается совместно с хлоридом через щелочь.
прим. По диссеру  — палладий будет снят совместно с серебром

[+]
1

Сообщений: 421
Темы: 10
Понравилось другим: 52 в 43 постах

Понравилось самому: 37
У нас с: Sep 2016

Как лучше очистить хлорид серебра от примесей хлорида олова и хлорида свинца? Растворить в аммиаке и высадить из него только хлорид серебра? И в аммиачном растворе можно восстановить медью? Huh

Сообщений: 1,217
Темы: 11
Понравилось другим: 136 в 120 постах

Понравилось самому: 34
У нас с: Mar 2014

(16-08-2019, 09:54)Basta72 Как лучше очистить хлорид серебра от примесей хлорида олова и хлорида свинца? Растворить в аммиаке и высадить из него только хлорид серебра? И в аммиачном растворе можно восстановить медью? Huh

Я растворял желтый хлорид Ср (с Пд) в конц. р-ре сульфита натрия, садил Ср нагреванием. Стрельнули — взяли как чистяк. Минус — большой расход сульфита.

Сообщений: 421
Темы: 10
Понравилось другим: 52 в 43 постах

Понравилось самому: 37
У нас с: Sep 2016

(16-08-2019, 11:06)АЛ307 Я растворял желтый хлорид Ср (с Пд) в конц. р-ре сульфита натрия

Можешь рассказать по подробнее? И как вытащить потом Пд?

Сообщений: 1,870
Темы: 20
Понравилось другим: 362 в 332 постах

Понравилось самому: 28
У нас с: Jan 2014

тему не засераем. Разделение СР и ПД потом снесу в отдельную тему

Сообщений: 1,217
Темы: 11
Понравилось другим: 136 в 120 постах

Понравилось самому: 34
У нас с: Mar 2014

(16-08-2019, 00:08)Сергей …практически с малыми потерями основы обдираются ходовые основы латунь и медь…

Хорошо бы с припоя посеребрение снималось.

Сообщений: 796
Темы: 12
Понравилось другим: 72 в 58 постах

Понравилось самому: 1,463
У нас с: Sep 2016

21-08-2019, 15:07
(Последний раз сообщение было отредактировано 21-08-2019, 15:32 пользователем Nathan.)

(16-08-2019, 00:08)Сергей Для тех кто «не в теме»

… тут делать нечего, ибо поранятся. Надо знать хотя-бы основные навыки и правила химии.
 Ты их, конечно, описал… но мало кто дочитывает до конца. (((

Считаю, что работы с конц. серной, фтор и бром производными не пригодны для начинающих. 
Как минимум, для этого надо изучить правила ТБ по Конкретному веществу. 

Пы.Сы. У меня в сертифицированной лабе лопнула колба-приёмник на 100мл с конц.серкой… хорошо, что был в в комбезе и сапогах.

Сообщений: 1,870
Темы: 20
Понравилось другим: 362 в 332 постах

Понравилось самому: 28
У нас с: Jan 2014

Я на этот метод долго продумывал и готовился (по безопасному комплекту оборудования).. Добавлю страху — экономичнее снимать ГОРЯЧЕЙ серкой. Сам делал при 60-70 градусах, на 80 не полез.. Но понравилось!!

Сообщений: 1,033
Темы: 7
Понравилось другим: 109 в 94 постах

Понравилось самому: 51
У нас с: Aug 2014

05-09-2019, 20:18
(Последний раз сообщение было отредактировано 05-09-2019, 20:24 пользователем Джон Сильвер.)

(16-08-2019, 11:06)АЛ307

(16-08-2019, 09:54)Basta72 Как лучше очистить хлорид серебра от примесей хлорида олова и хлорида свинца? Растворить в аммиаке и высадить из него только хлорид серебра? И в аммиачном растворе можно восстановить медью? Huh

Я растворял желтый хлорид Ср (с Пд) в конц. р-ре сульфита натрия, садил Ср нагреванием. Стрельнули — взяли как чистяк. Минус — большой расход сульфита.

Сколько серебра (или хлорида Ср) можно растворить в литре концентрированного р-ра сульфита?


(21-08-2019, 23:09)Сергей Я на этот метод долго продумывал и готовился (по безопасному комплекту оборудования).. Добавлю страху — экономичнее снимать ГОРЯЧЕЙ серкой. Сам делал при 60-70 градусах, на 80 не полез.. Но понравилось!!

Она в процессе сама нагревается, я в таз с водой хим. стакан ставил для охлаждения. Ну и ес-сно, в горячий р-р больше серого влазит,  потом при охлаждении густая каша получается.

Сообщений: 1,870
Темы: 20
Понравилось другим: 362 в 332 постах

Понравилось самому: 28
У нас с: Jan 2014

07-09-2019, 01:17
(Последний раз сообщение было отредактировано 07-09-2019, 01:34 пользователем Сергей.)

(05-09-2019, 20:18)Джон Сильвер Она в процессе сама нагревается, я в таз с водой хим. стакан ставил для охлаждения. Ну и ес-сно, в горячий р-р больше серого влазит,  потом при охлаждении густая каша получается.

Открываем http://www.dslib.net/texnogen-metallurgi…awego.html или https://new-disser.ru/_avtoreferats/01002632948.pdf
Находим » Максимальная концентрация серебра в азотно-сернокислом растворе при температуре 80 С составляет 308,4 г/л, …»

При комнатной температуре процесс идет  медленно. Греем градусов до 40. Нагрев повышает скорость снятия Ср, а также повышает растворимость солей Ср в растворе. Реакция «снятия » Ср идет с выделением тепла, но достаточно ли его для поддержания температуры зависит от теплообмена сосуда с меланжем с окружающей средой. При бедном Ср сырье с «уличной» температурой, раствор может требовать дополнительного подогрева. Плюс подогрев позволяет повысить соотношение «твердого к жидкому» без потери температуры при бедном сырье. При охлаждении сосуда со смесью кислот после снятия Ср в количестве близком к предельному, смесь разделяется, выпадает осадок, получатся «каша» в которой верхняя фракция жиже осадка. 

Практически, для обработки сырья с весом куска от долей грамм до первых десятков грамм  остановился на варианте работы с двумя стаканами для кислоты. Причина — смесь кислот может растворить Ср больше, чем содержится в залитом ей объеме посеребренки. Поэтому одним объемом кислот производится несколько смывок. Материал можно помещать в сосуд с кислотами в сетках, но удобнее нагрузить материал в пустой стакан и залить его смесью кислот. 

После смывки получаем материал с чистым пассивированным металлом — основой . Но на основе остаются капли меланжа в смеси с уже растворенным Ср. Если промывать в чистой воде, растворенное серебро начинает цементироваться на основу, как следствие — потери Ср. Кроме этого, с ростом количества смывок промывная вода превращается в слабый раствор кислоты, т.е. требуется вторая стадия промывки основы, чтобы потом безопасно брать ее голыми руками.

Для реализации процесса берем:
— два термостойких стакана 
— воронку Бюхнера
— сито из нержавейки объемом больше смываемой порции материала для промывки  (удобнее с ручкой, продаются в отделе товаров для кухни)
— пластмассовое ведро/таз объемом раз в 5-10 больше, чем объем используемого меланжа
— еще один пластмассовый сосуд для второй промывки 
— термометр до 100 градусов
— электроплитку (с песчаной баней )
— серку с концентрацией не менее 90%
— азотку (лучше 65%, но можно и 56)
— соль, которая натрий-хлор
— щелочь (например, едкий натр)
— соду (для ТБ, и как индикатор кислотности).

Наливаем треть-половину ведра воды, разводим соль из расчета в 20-30% от  необходимого на все серебро смываемого сырья (или на планируемое к смывке данной порцией меланжа),  добавляем туда же немного щелочи. 
Воды для второй промывки по минимуму — чтобы только удобно погрузить сито. Добавляем в нее немного соды.
Засыпаем в стакан сырье, заливаем серкой, добавляем 5-7% азотки, ставим на плитку, греем,  посматриваем на брошенный в стакан термометр. Пока смывается в первом, засыпаем сырье во второй стакан.
Когда в первом стакане с основы Ср растворилось, переливаем помутневший раствор через воронку Бюхнера во второй стакан, ставим его на плитку. термометр туда же.
Попавший в воронку и оставшийся в стакане материал основы вытряхиваем в сито. ВОРОНКУ И СТАКАН НЕ МОЧИМ !! 
Прополаскиваем материал основы в ведре с раствором соли ( образовавшися хлорид Ср потом осядет),  потом в сосуде для вторичной промывки и откидываем на просушку. Если в последнем появилась обильная пена — добавим щелочи в раствор соли.
Процесс повторяем, контролируя температуру меланжа. При замедлении процесса смывки добавляем азотки (по первым процентам! общее количество азотки вместе с добавленной  не более 15% от исходного количества серки по объему)
После выработки меланжа (по температуре — горячий, добавка азотки уже не помогает),  сливаем  меланж в ведро (порциями, контролируя температуру, т.к. кислота при растворении греется). Добавляем туда же воду со второй промывки. Осаждаем хлорид Ср раствором соли, даем отстояться. После осаждения осадка целесообразно проконтролировать раствор (декантировать несколько миллилитров и капнуть солянки; при появлении осадка — доосадить Ср солью или солянкой). Полученный раствор кислотный, можно нейтрализовать щелочью  перед декантированием или после.

[+]
5

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Научиться делать аффинаж серебра самостоятельно

Содержание статьи:

  • Меры безопасности при аффинаже
  • Необходимые материалы, инструменты и оборудование
  • Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях
    • Метод электролиза
    • Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа
    • Купелирование
    • Метод аффинажа без кислот
    • Технология аффинажа серебра из фотопленки
  • Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях
  • Ошибки при аффинаже серебра
  • Полезное видео по аффинажу серебра

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

  • хорошая вентиляция помещения;
  • применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
  • работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
  • при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Меры безопасности при аффинаже серебра

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

  • Кислоты и щелочи.
  • Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

  • Стеклянная ёмкость.
  • Стеклянная палочка.
  • Медная шина или трубка.
  • Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
  • Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

  • Печь.
  • Тигель в форме чашки.
  • Трансформатор (блок питания).
  • Горелка.
  • Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  • Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

как выбрать метод аффинажа

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

  • Химический аффинаж – с применением кислот.
  • Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
  • Аффинаж из радиодеталей.
  • Купелированный – применение специальной печи.
  • Аффинаж серебра медью.
  • Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Процедура аффинажа:

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

аффинаж серебра для монет

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Ключевые этапы самостоятельного аффинажа серебра

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

  1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
  2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
  3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
  4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

Для очистки серебра от примесей применяется процедура под названием аффинаж.

Такая технология позволяет при помощи физических действий и использования свойств химических реакций добиться высокой чистоты металла.

Кроме того, аффинаж позволяет добыть серебро из различных устройств радиодеталей.

Процесс проведения реакции для получения конечного результата занимает различное время, которое зависит от выбранного способа аффинажа и загрязнения перерабатываемого сплава.

В статье мы расскажем о различных способах очистки технического серебра от примесей, а также представим вашему вниманию видео на эту тему.

Для выполнения работ потребуются:

  • химические реактивы;
  • необходимые навыки;
  • оборудованное место работы.

Содержание

  • Где содержится серебро?
  • Способы очистки от примесей
    • Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой
    • Использование азотной кислоты
    • Метод без кислот
    • Извлечение электролизом
  • Стоимость аффинированного серебра
  • Видео по теме
  • Заключение

Где содержится серебро?

Основным источником технического серебра является радиоаппаратура, электрическое промышленное оборудование советского производства.

Фото 2Нужно немалое количество контактов с «посеребренкой», которые возможно извлечь из следующих, отслуживших свой срок, приборов, радиодеталей и устройств:

  • шахтные магнитные пускатели;
  • шахтные подстанции;
  • реле;
  • термодатчики;
  • аппаратура связи;
  • электро-вычислительная техника современного и давнего производства.

Способы очистки от примесей

В наше время  в свободной продаже можно купить химические реактивы, поэтому произвести процедуру аффинажа контактов с посеребрением у себя дома не составит большого труда.

Необходимо соблюдать технику безопасности, использовать средства защиты путей дыхания, глаз и рук.

Реакции проводить при хорошем воздухообмене, с вытяжкой или еще лучше – на улице. При сплавке полученного металла соблюдать противопожарную безопасность.

Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой

Способ подходит для тех, кто не может приобрести и использовать азотную кислоту.

Смысл данной реакции заключается во взаимодействии аммиачной селитры и серной кислоты, находящейся в электролите при повышении температуры. В результате подогрева получается устойчивое соединение азотной кислоты, которая растворяет сплав технического серебра.

Фото 3Для проведения реакции потребуется:

  • химически стойкая стеклянная посуда;
  • электролит на основе серной кислоты;
  • аммиачная селитра;
  • электрическая печка;
  • песочная баня;
  • стружка цинка для выделения металлизированного серебра;
  • поваренная соль;
  • соляная кислота;
  • горячая вода.

Для успешного проведения химической реакции растворения 100 г технического серебра используется 2 части электролита (1 литр), 1 часть аммиачной селитры (0,5 кг). Временной промежуток процесса растворения занимает около 24 часов.

Порядок выполнения действий:

  • стеклянная емкость (трехлитровый бутыль) устанавливается на песочную баню, подогреваемую электрической печкой;
  • в тару засыпается перерабатываемый материал и реактивы: 150 г селитры, 300 мл электролита;
  • с повышением температуры происходит реакция, визуально наблюдается кипение, выделение красноватого газа, изменение цвета жидкости (появляется синий оттенок);
  • при затухании процесса растворения добавляются химические составляющие в выбранной пропорции;
  • после полного растворения погруженного металла используются теплая вода и поваренная соль для получения хлорида серебра;
  • бутыль заполняется H2O практически до горлышка, после чего засыпается соль, количество которой определяется окончанием выпадения хлопьев хлорида в осадок;
  • выполняется фильтрация для отделения хлорида серебра от жидкости;
  • в той же стеклянной емкости полученный отфильтрованный материал белого цвета заливается соляной кислотой, высота покрытия — 2 cм над осадком;
  • в подготовленный раствор засыпается стружка цинка, который реагирует с HCl и вытесняет металлизированное серебро, реакция сопровождается выделением водорода;
  • так как газ взрывоопасный, необходимо принять меры предосторожности: проветривание, отсутствие источников огня и нагрева;
  • через 20 – 30 минут получается осадок земляного цвета – это Ag;
  • следует проверить на наличие в растворе кислоты: необходимо окунуть при помощи пинцета стружку Zn в жидкость, в результате должна происходить реакция растворения;
  • если взаимодействия нет, тогда необходимо добавить в емкость HCl для удаления цинка из металлизированного серебра, чтобы при сплавке не получить хрупкий, не пригодный для использования металл;
  • осадок промывается и сплавляется в тигле при помощи бензиновой или газовой горелки.

Фото 5

Использование азотной кислоты

Процесс отделения чистого серебра из технического сплава при помощи азотной и серной кислоты не отличается особой сложностью.

Для 100 г обрабатываемого материала потребуется 200-300 мл каждого реагента.

Используются следующие приспособления и материалы:

  • кислоты в нужном количестве, исходя из веса предложенного материала;
  • поваренная соль для получения хлорида серебра;
  • цинк в виде стружки или порошка;
  • стеклянная химическая посуда;
  • электрическая печка;
  • песочная баня;
  • сода;
  • фильтровальная бумага, лейка;
  • инструменты для плавки полученного металла.

Порядок действий:

  1. Подготовленный сплав помещают в сосуд с налитой азотной кислотой. Дальше происходит реакция растворения с большим выделением тепла и едкого красного дыма. Следует соблюдать правила безопасности, использовать проветривание, защищать органы дыхания, глаза. Растворение происходит быстрее при дополнительном нагревании.
  2. Полученный раствор разводится теплой водой: на 0,5 литра растворенного в кислоте металла, добавляется около 2 литров H2O.
  3. Для выделения хлорида серебра загружается поваренная соль. Выбирая необходимое количество, руководствуются принципом «кашу маслом не испортишь».
  4. Полученный осадок фильтруется и промывается водой.
  5. После чего он растворяется серной кислотой в посуде для выпаривания.
  6. Процесс кристаллизации металлического серебра происходит при добавлении порошка цинка в раствор H2SO4 и подогревании на песочной бане.
  7. Получившееся вещество промывается растворенной в воде содой и сплавляется в тигле при помощи горелки.

Фото 7

Метод без кислот

Выделить серебро из сплава возможно без использования кислот. Для этого необходимо подготовить обрабатываемый материал.

Процесс аффинажа такого вида рассмотрим на примере контактов из технического серебра.

При помощи молотка с наковальней либо путем прокатывания на ювелирных вальцах пластины контактов необходимо довести до тончайшего состояния.

Операция травления производится на свежем воздухе или под хорошей вытяжкой.

Используются:

  • электрическая печь;
  • песочная баня;
  • керамическая или стеклянная емкость либо тигель;
  • термическая палочка;
  • фильтровальная бумага;
  • воронка и емкость для промывки;
  • реагенты: хлорид аммония — 2 части, аммиачная селитра — 1 часть;
  • концентрированный раствор аммиака;
  • медная проволока для вымещения серебра из хлорида.

Количество хлорида аммония равняется весу обрабатываемого сырья.

Последовательность действий:

  • подготавливаются соли, взвешиваются и перемешиваются;
  • на печку устанавливается песочная баня со стеклянной тарой, в которую помещены контакты, засыпанные реагентами;Фото 6
  • в процессе нагревания следует перемешивать содержимое чаши;
  • в течение 10 минут начинает происходить реакция плавления с выделением белого газа, отделением хлорида серебра из сплава;
  • по окончании реакции печка выключается, полученные вещества остужаются;
  • хлорид серебра растворяется водой, тщательно промываются остатки пластинок контактов;
  • фильтруется через специальную бумагу, помещенную в лейку, при этом вода протекает в емкость, осадок остается на фильтре;
  • через эту же бумагу проливается концентрированный аммиак для получения растворенного хлорида серебра без примесей;
  • в полученный раствор помещается медная проволока, тем самым вымещается металлическое серебро;
  • полученный осадок промывается водой;
  • выделенное чистое серебро сплавляется.

Извлечение электролизом

Данный вид аффинажа использует свойства постоянного электрического тока. Заряженные электрические частицы серебра перемещаются с катода на анод.

В качестве положительного электрода выступает лом технического серебра, отрицательным контактом представлена серебряная пластина.

Потребуется следующие приспособления:

  • трансформатор постоянного тока с выходным напряжением 2 В;
  • зажимы «крокодилы»;
  • емкость с электролитом (серебро, растворенное в азотной кислоте);
  • тестер с табло, для контроля напряжения.

Фото 8

Порядок действий:

  • к положительному электроду подключается очищаемый фильтруемый материал;
  • к отрицательному контакту подсоединяется серебряная пластина;
  • трансформатор подключается к сети электрического тока;
  • через 20 – 30 минут контролируется процесс.

На аноде собирается чистое серебро, которое сплавляется.

Способ электролиза простой, не требует промывок и использования большого количества химических реактивов, подходит для использования в домашних условиях. Единственное условие — наличие азотной кислоты для получения электролита.

Стоимость аффинированного серебра

Реализовать сплавленное, обогащенное процессами вытравливания техническое аффинированное серебро, можно через пункты скупки драгметаллов.

В зависимости от качества и количества имеющегося материала возможно будет определиться, куда сдать лом драгоценного металла.

Средняя стоимость сплава, приближенного к пробе 999, составляет около 40 рублей за 1 г.

Видео по теме

В данном видео показано, как очистить техническое серебро от примесей электролизом:

Заключение

При имеющейся возможности использования азотной кислоты самым безопасным и менее затратным для домашних условий из описанных выше способов аффинажа является электролиз.

Когда такой возможности нет, то альтернативой является использование электролита с аммиачной селитрой в качестве растворителя.

Незаконный оборот драгоценных металлов преследуется законом с применением уголовного наказания. Поэтому стоит рассмотреть сдачу технического серебра как лома, так и в изделиях в специализированные пункты приема.

На чтение 11 мин.

Серебро само по себе достаточно часто используется для покрытия различных элементов техники и электронного оборудования. Его повторное использование предусматривает предварительную очистку от лигатуры. Физические действия, направленные на растворение драгметалла с помощью химических веществ называется аффинажем. Существует множество методов, помогающих получить чистое техническое серебро, которые можно использовать дома и для промышленной переработки.

Предметы, содержащие серебро годные для аффинажа

Много серебра, которое можно использовать для технических целей содержится в советской радиоаппаратуре, электрическом промышленном оборудовании. Также металлом покрывались контакты следующих устройств, уже вышедших из строя:

  • шахтных магнитных пускателей;
  • шахтных подстанций;
  • реле;
  • флажков (керамических конденсаторов);
  • термодатчиков;
  • аппаратуры связи;
  • рентгеновских, фотопленках;
  • электро-вычислительное оборудование разных периодов производства.

Что такое аффинаж

Аффинаж серебра направленна получение чистого благородного металла. Именно процесс отделения его от различных примесей с использованием специальных технологий называется аффинажем. Существует несколько разных способов очистки, которые применяются поэтапно, требуют определенных знаний и навыков. 

Электролитический метод извлечения серебра

Аффинаж серебра

Необходимое оборудование

Разные методы предусматривают использование специального оборудования. К такому относят:

  • печь;
  • тигель, имеющий форму чашки;
  • блок питания;
  • горелку;
  • ячейки из песчаника (пластика);
  • посуду, предназначенную для работы с химическими веществами.

Инструменты для работы

Для процесса очистки также необходимы следующие инструменты:

  • емкости из стекла;
  • стеклянная палочка;
  • шина (трубка) из меди;
  • фланг;
  • круглогубцы;
  • кусачки;
  • шило;
  • тканевые мешочки.

Что такое аффинаж

Аффинаж серебра электролизом

Химические материалы и сырье

При очистке драгметалла также используются:

  • различные кислоты;
  • щелочные вещества;
  • вода.

Методы аффинажа серебра. Пошаговая инструкция

Существует множество методов направленных на отделение благородного металла от примесей дома. Наиболее популярными из них являются:

  • Химический способ очистки – осуществляется с применением кислот и сульфит натрия. Не относится к сложным процедурам, но требует соблюдения некоторых правил.По итогу не всегда удается получить драгметалл высокого качества.
  • Электролитическое отделение – применяется если нет возможности купить и использовать кислоты. Является самым эффективным методом очистки от примесей нитрата серебра.
  • Безкислотный аффинаж –очистка осуществляется без применения кислот, после предварительной подготовки металла.
  • Купелирование – применяется для низкопробного драгметалла. Метод требует использования специального оборудования. Способствует быстрому очищению низкопробного металл.
  • Получение серебра из фотопленки – применяется для обработки фотобумаги, пленки для рентгена, флюорографии. Выделяет незначительное количество технического драгметалла.

Очистка серебра от примесей

Аффинаж серебра методом электролиза

Электролитический для технического серебра

Аффинаж серебра электролизом заключается в использовании селитрыаммиачной и серной кислоты, разогретой до определенной температуры. Разогревание этих компонентов способствует образованию азотной кислоты, которая собственно и способна выделять технический металл.

Для проведения аффинажа нужно:

  • стеклянные емкости для кислоты;
  • электролит серной кислоты;
  • селитра;
  • песочная баня;
  • стружка цинка;
  • сольповаренная;
  • соляная кислота;
  • горячая вода.

Чтобы растворить драгметалл, используя этот метод, понадобится 1 литр водного электролита, 0,5 кг селитры из расчета на 100 грамм выделяемого металла. Растворение будет осуществляться на протяжении суток.

Формула успешного растворения серебра заключается в следующих действиях:

  1. Стеклянную трехлитровую емкость необходимо установить на песочной бане, подогреваемой электрической печкой.
  2. Емкость наполняется 150 гр. селитры, 300 мл электролита.
  3. При нагревании эти вещества начинают реагировать. Реакция на вид напоминает кипение, с выделением красного газа. При этом цвет жидкости меняется, становится синим.
  4. Когда реагирование прекращается, туда же добавляются остальные химические компоненты, пропорционально количеству выделяемого металла. В раствор погружаются элементы, покрытые драгоценным металлом.  
  5. Когда металл полностью растворится, можно приступать к получению хлорида серебра. Для этого емкость наполняется теплой водой, почти до верха. Туда же всыпается соль, до тех пор, пока на поверхности не появятся хлопья. 
  6. Теперь можно приступать к фильтрации хлорида. Отделив хлопья от жидкости, туда же заливают соляную кислоту. Кислота должна быть примерно на 2 см выше осадка. К раствору добавляется стружка цинка как восстановитель, который реагирует с кислотой, вытесняя серебряный металл. Процесс сопровождается выделением водорода. 
  7. Уже через полчаса после осаждения образуется угольный осадок, который и является серебром.
  8. Нужно проверить есть ли в растворе кислота: для этого жидкость колотят стружкой цинка, в результате чего запускается реакция растворения. Если такой реакции нет,  емкость следует наполнить соляной кислоты, это необходимо для того, чтобы очистить полученный металл от цинка, который делает его хрупким, не пригодным для дальнейшего использования.
  9. По окончанию реакции образовавшийся металлизированный осадок промывается. Теперь можно перейти к сплавлению хлопьев с помощью тигли и горелки.

Методы аффинажа серебра. Пошаговая инструкция

Очистка серебра от примесей

Аффинаж серебра азотной кислотой и осаждение медью

Растворение серебра в азотной кислоте предусматривает использование следующих инструментов и материалов:

  • азотная кислота (200 мл на 100 гр. обрабатываемого металла);
  • цинк;
  • стеклянная емкость;
  • графитовая газоваяили электропечь;
  • медь;
  • бумага для фильтрации;
  • лейка;
  • приспособления для плавления.

Пошаговое выполнение действий:

  1. Деталь, покрытая драгметаллом, опускается в кислоту. Проявляется реакция, котораясопровождается выделением тепла и красного дыма со специфическим запахом.  Кислота растворяет сплав быстрее, если ее немного подогреть. Уравнение полученной реакции имеет следующий вид: 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2H2O.
  2. Дальше в образовавшийся азотнокислый раствор добавляется вода из расчета 2 л на 0,5л растворенного металла.
  3. Чтобы выделить хлорид серебра в емкость добавляется медь. Осаждение серебра осуществляется сразу после вступления медных кусочков в контакт с жидкостью. На поверхности появляется металлизированный осадок в виде хлопьев. Когда восстановитель серебраполностью растворится, можно добавить еще. Дальше наблюдается изменение окраса жидкости, раствор темнеет. Добавлять медь следует до тех пор, пока драгметалл не перестанет выходить в осадок.
  4. Дальше важно отстоять, отфильтровать и промыть очищенный металл. Осадок промывают горячей водой. Повторять промывку до тех пор, пока вода в посудине не станет прозрачной. Тогда можно приступать к сушке хлопьев. В результате остается металлизированный серый порошок, который дальшеможно переплавить.

Аффинаж серебра азотной кислотой и осаждение медью

Аффинаж азотной кислотой и осаждение медью

Купелирование со свинцом

Получить драгметалл из низкопробного сплава можно с помощью купелирования свинцом. Чтобы выделить припой понадобится специальная печьи тигель, напоминающий чашку. Свинец является магнитом, который притягивает к себе фториды и отделяет их от серебра в процессе расплавления.

Использование специальной печи, покрытой мергелю необходимо чтобы окись свинца, которая выделяется из расплавленного металла, не выходила наружу вместе с воздухом.

Когда аффинаж будет полностью завершен, поверхность емкости будет покрыта радужной пленкой, через которую можно увидеть серебристый отблеск.

Безкислотный аффинаж

Для этого метода аффинажа используются контакты электрических приборов. Любым удобным способом их истончают до максимума. Важно чтобы весь процесс очистки осуществлялся на свежем воздухе или при наличии хорошей вытяжки.

Понадобится:

  • печь;
  • песочная баня;
  • специальная посуда;
  • стеклянная палочка;
  • бумага для фильтрации;
  • емкость для промывки;
  • соли (2 части хлорид аммония, 1 часть селитры);
  • концентрированный аммиак;
  • проволока из меди.

Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом

Безкислотный аффинаж серебра

Процесс заключается в следующем:

  1. Подготовить реагенты, взвесить и смешать.
  2. На печку устанавливается баня и емкость с контактами, покрытыми солями.
  3. Емкость нагревают, периодически помешивая содержимое. Примерно через 10 мин начинает проявляться реакция. Выделяется белый газ.
  4. Когда реакция прекратится, печь можно выключить. Полученный раствор остудить.
  5. Содержимое посудины хорошо промывают водой, фильтруют через бумагу.
  6. Когда на бумаге останется только металлизированный осадок, через него проливают аммиак, который выделит хлорид серебра без добавок.
  7. В готовый раствор опускают проволоку из меди, которая выталкивает драгметалл. Полученный осадок снова промывается водой, подсушивается и сплавляется.

Аффинаж из фотопленки

Серебро применяется не только в электротехнике, но и в медицине. Металл применяется не только для медицинского оборудования, но и в расходных материалах, таких как пленки для рентгена, флюорографии. Снятие серебреного слоя обычно осуществляется в пунктах приема отходов, содержащих драгметаллы.

Пленка с обеих сторон покрывается бромистым серебром. Ее замачивают раствором хлора и извести. Через 10 минут остаются обесцвеченные куски фотопленки, которые можно достать. Получаемый в итоге раствор имеет отличительный молочный оттенок. Раствор отстаивают на протяжении 3-4 часов. Чтобы ускорить процесс растворения в жидкость можно добавить сернокислый глинозем. После отстаивания можно приступать к фильтрации осадка, его промыванию и просушиванию.

Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом

Электролиз серебра предполагает использование постоянного электрического тока, под воздействием которого заряженные серебряные частицы перемещаются с катода на анод. Положительным электродом в данном методе служит лом серебра, отрицательным – пластина из серебра.

Электролиз предусматривает использование следующих приспособлений:

  • трансформатор тока;
  • зажимы;
  • посудина с электролитом;
  • тестер для напряжения.

Пошаговое выполнение действий:

  1. К положительному электроду нужно подключить радиодеталь, которую планируют очистить. К отрицательному контакту крепится пластина.
  2. Трансформатор включают в электрическую сеть. Весь процесс длится не более 30 минут. Все это время требуется контролировать напряжение.
  3. Наличие тока – главное условие, при котором на аноде собирается посеребренка без примесей. 

Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом

Очистка технического серебра

Этот метод считается наиболее простым и быстрым, поскольку не предусматривает промывания металла или использования большого количества химических реагентов.

Меры предосторожности для домашней добыче металла

Независимо от того, проводится очистка в промышленных или домашних условиях, необходимо соблюдать требования по безопасности. Обязательными мерами предосторожности являются:

  • наличие хорошей вентиляции в помещении;
  • использование резиновых перчаток, защитной одежды и очков, предотвращая попадание химических веществ на кожный покров;
  • при работе с кислотами – использование респиратора;
  • если необходимо разбавить кислоту, ее вливают в воду, но не наоборот. 

Сколько стоит аффинированное серебро

Аффинированное серебро, по чистоте приближенное к 999 пробе можно продать примерно за 40 рублей за грамм.

Куда можно реализовать трофей

Полученный с помощью аффинажа драгоценный металл можно сдать в пункты приема золота и серебра. Цена может меняться в зависимости от пункта, который готов купить лом, качества и количества полученного драгметалла.

Применение технического серебра

В последнее время спрос на технический драгметалл существенно вырос. Раньше продажа радиодеталей, контактов была единственным существующим вариантом. Сегодня многие научились получать серебро в домашних условиях, которое можно сдать в пункты приема или использовать повторно.

Техническим металл считается только из-за того, что оно добыто из радиолома через аффинаж. По свойствам и характеристикам без примесей он относится к серебру, добытому в природных условиях. 

Прием очищенного технического драгметалла оценивается существенно выше, чем цена лома, содержащего драгметалл. Вторичное сырье впоследствии используется для покрытия плат, контактов, выключателей, реле и других частей оборудования. Такое покрытие должно обладать высокой тепло и электропроводимостью, быть устойчивым к коррозии и легко обрабатываться.

Видео: методы аффинажа серебра

Рубрика вопрос — ответ

Как растворить серебро?

Мнение эксперта

Андрей Селезнев

Химик-технолог завода «Красный Октябрь» г.Волгоград

Существует несколько способов получения вторичного технического металла:

  • химическое растворение;
  • электролитический аффинаж;
  • купелирование со свинцом;
  • очистка серебра медью;
  • получение серебра из пленки.

Очистка серебра от примесей в домашних условиях, как?

Мнение эксперта

Андрей Селезнев

Химик-технолог завода «Красный Октябрь» г.Волгоград

Самый простой и быстрый домашний метод получение серебра электролизом. Для проведения аффинажа не требуется использовать химические вещества. Необходимо иметь только азотную кислоту для электролита и электрический ток.

Комментарий ювелира

Молоканов Н.М.

Молоканов Н.М.

Ювелир, стаж работы на ювелирном производстве 26 лет.

От природы серебро является инертным, как и другие благородные металлы. Но его можно растворить с помощью отдельных веществ. Прежде чем приступать к аффинажу, разъемыи другие части приоров, покрытые драгметаллом лучше протестировать с помощью йода, проверив его на подлинность.

Важно помнить, что каждый метод очистки серебра имеет свои особенности. При использовании аффинажа в домашних условиях, часто допускаются следующие ошибки:

— При использовании большого количества азотной кислоты для очистки выделяется оксид азота. Также могут происходить другие, непредвиденные реакции.

— Используяэлектролиза как метода очистки, ослабить процесс отделения может вертикальное расположение электродов друг напротив друга. В таком случае существенно ослабляется действие электролита.

— Чрезмерный ток при электролизе способен выделить оксид серебра, в результате чего металл сильно окисляется и чернеет.

— Несоблюдение обязательных правил и требований, связанных с техникой безопасности приводит к химическим ожогам, отравлениям ядовитыми парами и другим проблемам со здоровьем.

Post Views: 18 878

основа медь . Меланж -смесь азотки и серной??? А травить в разбавленной азотке .  

да… смесь азотной и серной… 20 частей серной и 1 часть азотки…  ещё раз говорю, что этот метод не слишком хорош…

основа понятна… она вся почти одинаковая… медные сплавы или медь… я спрашиваю что за материал… платы, контакты пускателей или автоматов или реле, медные шины, медные штоки силовых выключателей или просто посеребрённые проволочки что? вот что я имел в виду… для разных материалов нужно подбирать опимальные методы, чтоб потом не возиться и не травиться. 

азотка любая… в разбавленной водой реакция будет идти медленее, в концентрированной любой хоть технической хоть хч быстро, но это довольно опасная штука… 

способ всегда есть… из любого раствора любой металл… из азотной его и восстанавливают… 


Изменено 14 Ноября, 2015 в 21:28 пользователем TETROGRAMMATON

Понравилась статья? Поделить с друзьями:
  • Разглашение данных полученных в ходе аудита без разрешения руководства клиента нарушает требование
  • Норские резиденции руководство
  • Руководство пользователя fagor
  • Таблетки от кашля фарингосепт инструкция по применению
  • Препарат цитохром с инструкция по применению цена