Мга 915мд руководство по эксплуатации

Атомно – абсорбционный спектрометр
МГА – 915 предназначен для
количественного определения содержания
различных металлов в жидких пробах и в
атмосферном воздухе.

Спектрометр
измеряет концентрацию элементов,
аналитические линии которых лежат в
рабочей области спектра (195 – 550 нм)
методом атомно – абсорбционного анализа
с электротермической атомизацией.

Управление процессом измерения и
обработки полученной информации
производится с помощью компьютера.

Дозирование жидкой пробы в кювету
атомизатора производится ручным
микродозатором объёмом 5 – 50 мкл.

Максимальная температура атомизатора
при измерениях – 2900 ⁰С.

Средняя мощность, потребляемая
спектрометром — не более 0,5 кВА.

Мощность, потребляемая в
течение 150-300 мс во время атомизации или
очистки — не более 15 кВА.

Для
эксплуатации спектрометра необходим
баллон с аргоном особой
чистоты по ТУ 6-61-12-94, снабженный редуктором
и манометром с пределом измерения
пониженного давления 2,5 атм (250 кПа).
Расход аргона – не более 1,2 дм³/мин.

Охлаждение блока атомизатора осуществляется
дистиллированной водой по замкнутому
циклу.

Габаритные
размеры, мм, не более: 800x410x390

Масса,
кг, не более: 75

Спектрометр МГА-915 состоит из:

• источников резонансного излучения
  (лампы с полым катодом или ВЧ — лампы),
  помещенных в барабан револьверной
  системы;

• оптической системы с поляризатором;

• магнита;

• графитовой кюветы;

• монохроматора;

• фотоэлектронного умножителя;

• усилителей и аналого-цифровых
  преобразователей;

• компьютера

3.1 Принцип действия и физические основы спектрометра

Принцип
действия спектрометра «МГА-915» основан
на использовании метода
зеемановской поляризационной спектроскопии
с высокочастотной мо­дуляцией (ЗПСВМ),
который является одним из вариантов
селективного атомно-абсорбционного
анализа. В качестве печи атомизатора
используется стан­дартная
графитовая кювета Массмана.

Основы
используемого метода ЗПСВМ заключаются
в следующем. Ато­мизатор
помещается в поперечное постоянное
магнитное поле напряженно­стью
порядка 7,5 кЭ. Излучение от источника,
пройдя последовательно уста­новленные
поляризатор, оптоакустический модулятор,
наклонную кварцевую пластинку, фазовую
пластинку, становится модулированным
по поляризации (частота модуляции равна
собственной частоте оптоакустического
модулятора и
составляет f
=50 кГц). В атомизаторе резонансное
излучение с горизонталь­ной
составляющей поляризации (параллельно
линиям магнитного поля) погло­щается
определяемыми атомами и мешающими
молекулами и аэрозолями, а с вертикальной
(перпендикулярно магнитному полю) —
только молекулами и аэ­розолями. В
результате на частоте f
возникает разностный сигнал S₁,
пропор­циональный
концентрации атомов:

S₁
= exp(−Q_rNL−αL)−exp(−Q_aNL−αL) (29)

Для
устранения влияния нестабильности
интенсивности источника излу­чения
и величины неселективного поглощения
на чувствительность спектро­метра
сигнал S₁
на частоте f
делится на сигнал S₂,
зарегистрированный на час­тоте 2f:

S₂
= b/2(exp(−Q_rNL−αL)−exp(−Q_aNL−αL)) (30)

Последний
пропорционален интенсивности источника
излучения. В вы­ражениях
(29) и (30) — Q_r
— сечение атомного поглощения для
излучения, поляри­зованного параллельно
магнитному полю (π —
компонента), Q_a
− сечение погло­щения
для излучения, поляризованного
перпендикулярно магнитному полю (σ
— компоненты),
α
— коэффициент неселективного поглощения
(он одинаков для обеих
поляризаций), b
— нормировочная константа.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Назначение

Спектрометры атомно-абсорбционные модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД (в дальнейшем — спектрометры) предназначены для измерений содержания различных элементов в водных растворах, пробах пищевых продуктов и продовольственного сырья, биопробах, в атмосферном воздухе, почвах атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.

Описание

Принцип действия спектрометров основан на измерении поглощении свободными атомами элементов резонансного излучения, проходящего через слой атомного пара, возникающем при атомизации пробы в графитовой кювете. Для автоматической коррекции неселективного поглощения использован метод Зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии с высокочастотной модуляцией.

Спектрометры представляют собой автоматизированные лабораторные приборы периодического действия, выполненные конструктивно в виде единого блока. Спектрометры состоят из источника резонансного излучения (лампы с полым катодом или высокочастотные лампы), элементов поляризационно-модуляционной оптической системы, атомизатора, основной частью которого является графитовая кювета, монохроматора, приемника излучения (фотоумножителя) и системы обработки сигнала, поступающего с фотоумножителя. Графитовая кювета располагается в воздушном зазоре между полюсниками постоянного магнита, линии магнитной индукции которого перпендикулярны оптической оси спектрометра. Дозирование жидкой пробы в графитовую кювету спектрометров производится при помощи автосемплера или вручную при помощи микродозаторов переменного объема.

Модулированное по поляризации на частоте 50 кГц излучение от резонансного источника поступает в атомизатор, где горизонтальная составляющая поляризации, параллельная линиям постоянного магнитного поля, поглощается атомами определяемого элемента, молекулами и аэрозолями, возникающими при импульсной атомизации пробы, в то время как вертикальная составляющая, перпендикулярная линиям постоянного магнитного поля, поглощается только молекулами и аэрозолями. В результате возникает разностный сигнал с частотой 50 кГц, пропорциональный концентрации атомов элемента.

Дополнительно в оптической схеме формируется опорный сигнал на частоте 100 кГц, пропорциональный интенсивности резонансного излучения источника, который позволяет скорректировать временные флуктуации оптической схемы, источника излучения и измерительной схемы.

В результате обработки сформированных сигналов возникает аналитический сигнал спектрометра — интегральная абсорбция, который используется для расчета содержания элемента в пробе при помощи предварительно установленной градуировочной характеристики.

Управление работой спектрометров, обработка измерительной информации и расчет результатов анализа проб осуществляется при помощи специального программного обеспечения.

Спектрометры выпускаются в следующих модификациях:

МГА-915М — базовая модификация с пониженным энергопотреблением в режиме атоми-

зации;

МГА-915МД — с расширенным спектральным диапазоном.

Все модификации спектрометров имеют одинаковый внешний вид, который представлен на рис.1.

Программное обеспечение

Спектрометры оснащены автономным программным обеспечением (ПО) для управляющего компьютера, которое управляет работой спектрометров и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.

К метрологически значимой части ПО относится исполняемый файл MGA.exe. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:

—    сбор и обработка данных, поступающих с приемника излучения спектрометра;

—    создание и хранение файлов методов измерений и файлов измерений;

—    градуировка спектрометра и вычисление результатов измерений;

—    сохранение результатов измерений на жестком диске персонального компьютера;

— создание отчетов по результатам измерений.

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нор-

мировании последних.

Технические характеристики

Рабочий спектральный диапазон, нм

—    МГА-915, МГА-915М    от 190 до 600

—    МГА-915МД    от 190 до 800 Спектральное разрешение, нм    2 Предел обнаружения марганца, пг, не более    3 Предел обнаружения никеля, пг, не более    20 Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения

выходного сигнала спектрометров при вводе контрольного раствора, содержащего 200 пг никеля и марганца, %:    6

Время установления рабочего режима спектрометров, мин, не более    15

Время непрерывной работы спектрометров, ч, не менее    8

Питание спектрометров от сети трехфазного переменного тока:

—    номинальное напряжение питания, В    380

—    частота, Гц    (50 ± 1) Габаритные размеры спектрометра, мм, не более    800х570х390 Масса спектрометра, кг, не более    75 Мощность, потребляемая спектрометрами, кВА, не более:

—    в режимах ожидания и настройки аналитических параметров    0,2

—    в режимах атомизации и очистки (не более 2 с):

—    модификация МГА-915    25

—    модификация МГА-915М и МГА-915МД    18 Средняя наработка на отказ, ч, не менее    2500 Средний срок службы спектрометра, лет, не менее    5 Условия эксплуатации:

—    температура окружающего воздуха, °С    от 10 до 35

—    атмосферное давление, кПа    от 84 до 106,7

—    относительная влажность при температуре 25 °С %, не более    80

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель корпуса спектрометров и титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.

Поверка

осуществляется в соответствии с документом 915.00.00.00.00 МП1 «Спектрометры атомно-абсорбционные модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД. Методика поверки», согласованным ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 25 сентября 2008 года.

Основные средства поверки:

ГСО 7265-96 состава раствора ионов никеля (II) (массовая концентрация ионов никеля (II) 1 мг/см3, ПГ ± 1% для доверительной вероятности 0,95);

ГСО 7266-96 состава раствора ионов марганца (II) (массовая концентрация ионов марганца (II) 1 мг/см3, ПГ ± 1% для доверительной вероятности 0,95).

Сведения о методах измерений

ГОСТ 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

ФР.1.31.2009.05456 (ПНД Ф 14.1:2.253-09) Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия, бария, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, лития, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, титана, хрома, цинка в природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектроскопии с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией МГА-915

ФР.1.31.2010.07307 Продукты пищевые и сырье продовольственное. Корма, комбикорма и сырье для их производства. Методика измерений массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова методом атомно-абсорбционной спектроскопии с использованием атомноабсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД

ФР.1.31.2009.06415 (ПНД Ф 16.1:2:2.2.63-09) Методика выполнения измерений массовых долей ванадия, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, ртути, свинца, хрома и цинка в почвах, грунтах и донных отложениях методом атомно-абсорбционной спектроскопии с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией МГА-915

Нормативные документы

ТУ 4434-915-79767644-2008 «Спектрометры атомно-абсорбционные модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД. Технические условия».

Рекомендации к применению

— при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов обязательным требованиям, установленным законодательством Российской Федерации.

Изделие зарегистрировано в Госреестре под номером 17309-08

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Спектрометры атомно-абсорбциониые модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД (в дальнейшем — спектрометры) предназначены для измерений содержания различных элементов в водных растворах, пробах пищевых продуктов и продовольственного сырья, биопробах, в атмосферном воздухе, почвах атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.

Области применения: экологический контроль, контроль технологических процессов, испытания пищевой продукции и продовольственного сьфья, производственная санитария, научные исследования.

ОПИСАНИЕ

Спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы для лабораторного применения. Конструктивно спектрометры выполнены в виде настольного прибора с отдельно устанавливаемым компьютером.

Спектрометры выпускаются следующих модификаций:

МГА-915 — базовая модификация;

МГА-915М — базовая модификация с пониженным энергопотреблением в режиме атомизации;

МГА-915МД — с расширенным спектральным диапазоном.

Принцип действия спектрометров основан на измерении поглощении свободными атомами элементов резонансного излучения (источники — лампы с полым катодом или высокочастотные лампы) через слой атомного пара в графитовой кювете. Содер

жание элементов в пробе определяется значением интегрального аналитического сигнала и рассчитьшается по предварительно установленной градуировочной зависимости.

Для автоматической коррекции неселективного поглощения использован метод зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии с высокочастотной модуляцией.

Управление работой спектрометров, построение градуировочных зависимостей и расчет результатов анализа проб вьшолняется при помощи специального программного обеспечения.

Дозирование жидкой пробы в графитовую кювету спектрометров производится при помощи автосемплера или вручную при помопщ микродозатора переменного объема.

ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Рабочий спектральный диапазон, им

— МГА-915,МГА-915М 190…600

— МГА-915МД 190…800 Спектральное разрешение, нм 2 Предел обнаружения марганца, пг, не более 3 Предел обнаружения никеля, пг, не более 20 Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала спектрометров при вводе контрольного

раствора, содержащего 200 пг никеля и марганца, %: 6

Время установления рабочего режима спектрометров, мин, не более 15

Время непрерывной работы спектрометров, ч, не менее 8 Питание спектрометров от сети трехфазного переменного тока:

— номинальное напряжение питания, В 380

— частота, Гц 50 ± 1 Габаритные размеры спектрометра, мм, не более 800x570x390

Масса спектрометра, кг, не более 75

Мощность, потребляемая спектрометрами, кВт, не более:

• в режимах ожидания и настройки аналитических параметров

• в режимах атомизации и очистки (не более 2 с) 0,2

— модификация МГА-915 25

— модификация МГА-915М и МГА-915МД 18 Средняя наработка на отказ, ч, не менее 2500 Средний срок службы спектрометра, лет, не менее

Условия эксплуатации спектрометров:

Температура окружающего воздуха, °С Относительная влажность воздуха, %, не более Атмосферное давление, кПа

отЮ до 35 80% (при температуре 25°С) от 84 до 106,7

ЗНАК УТВЕРЖДЕНИЯ ТИПА

Знак утверждения типа наносится на корпус спектрометра и титульный лист руководства по эксплуатации.

КОМПЛЕКТНОСТЬ

В комплект поставки спектрометра входят изделия и документация, перечисленные в таблице. Таблица

Наименование	Количество
Спектрометр	1
Комплект спектральных ламп	По заказу
Графитовые кюветы с пиропокрытием	По заказу
Дозатор пипеточный одноканальный переменного объема 5…50 или 10…100 мм	По заказу
Автосемплер с комплектом принадлежностей	По заказу
Комплект ЗИП	1
Руководство по эксплуатации	1
Формуляр	1
Методика поверки	1

ПОВЕРКА

Поверка спектрометров производится в соответствии с методикой поверки 915.00.00.00.00 МП1 «Спектрометры атомно-абсорбционные модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД. Методика поверки», согласованной ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 25 сентября 2008 года.

Основные средства поверки:

ГСО 7265-96 состава раствора ионов никеля (II) (массовая концентрация ионов никеля (II) 1 мг/см , границы относительной погрешности аттестованного значения ± 1% для доверительной вероятности 0,95);

ГСО 7266-96 состава раствора ионов марганца (II) (массовая концентрация ионов марганца (II) 1 мг/см границы относительной погрешности аттестованного значения ± 1% для доверительной вероятности 0,95).

Межповерочный интервал -1 год.

НОРМАТИВНЫЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 4.450-86 Система показателей качества продукции. Приборы и аппаратура для спектрального анализа. Номенклатура показателей.

ТУ 4434-915-79767644-2008 Спектрометры атомпо-абсорбционные модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД. Технические условия.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Тип спектрометров атомно-абсорбционных модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА-915МД утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоягцем описании типа, метрологически обеспечен в эксплуатации и после ремонта.