Руководство исследованиями по стандартным образцам

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

ISO Guide 33— 2019

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

Надлежащая практика применения стандартных образцов

(ISO Guide 33:2015, IDT)

Издание официальное

Москва

Стаидартимформ

2019

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 10 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2019 г. № 121-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт Украина UA Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2019 г № 946-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO Guide 33—2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2020 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO Guide 33:2015 «Стандартные образцы. Надлежащая практика применения стандартных образцов» («Reference materials — Good practice in using reference materials». IDT)

Международный документ разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/REMKO «Комитет по стандартным образцам» Международной организации по стандартизации (ISO).

Дополнительные сноски в тексте настоящего стандарта, выделенные курсивом, приведены для пояснения текста оригинала.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO, 2015 — Все права сохраняются © Стандартинформ. оформление. 2019

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

6.2.2 Описание рассматриваемого свойства

6.2.2.1    Однозначное описание исследуемого свойства¹) является очень важным для принятия решения о пригодности ССО для конкретного применения. Ответственным за оценку пригодности образца для конкретного применения является пользователь ССО.

Пример — При определении содержания микроэлементов в почво важно указать, является ли это общим содержанием, или содержанием, полученным при неполном разрушении (например, царской водкой), или содержанием выщелачиваемых элементов, или речь идет о конкретных веществах, содержащих микроэлемент.

6.2.2.2    Значения свойств должны быть приведены в соответствующих единицах, предпочтительно единицах СИ. Значения свойств должны быть указаны с надлежащим количеством значащих цифр, чтобы, с одной стороны, избежать излишних потерь точности, а с другой — не создавать завышенное представление о точности.

Примечание —В GUM (ISO/IEC Guide 98-3 2008, раздел 7) даны рекомендации по округлению результатов измерений и связанных с ними неопределенностей.

6.3 Указание неопределенности

6.3.1    Неопределенность должна быть представлена в понятном виде, наряду с другими факторами требуется наличие информации, необходимой для преобразования указанной неопределенности в стандартную неопределенность. Если указана расширенная неопределенность, тогда для этого преобразования достаточно, как правило, указания соответствующего коэффициента охвата.

Пример — В сертификате калибровки газовой смеси молярная доля оксида углерода указана следующим образом:

^хсо = (41122 ± 28) мкмоль/моль (к = 2).

Расширенная неопределенность равна 28 мкмоль/моль. Стандартная неопределенность рассчитывается по формуле

U 28

и —    —    мкмоль/моль    = 14 мкмоль/моль.

к 2

6.3.2    Если указан интервал охвата, тогда должна быть указана (предполагаемая) плотность распределения вероятности значения свойства, включая вероятность охвата (например. 95 %) указанного интервала. Такой интервал может быть асимметричным. Иногда может возникнуть необходимость принятия дополнительных допущений, касающихся, например, подходящего коэффициента охвата. В этих случаях необходимо следовать рекомендациям GUM (ISO/IEC Guide 98-3:2008. пункт 6.3).

Пример — Установлено, что содержание углерода о каменном угле равно 760,1 мг/г и указана неопределенность — 2,1 мг/г. К указанию неопределенности добавляется следующее подстрочное примечание: «Неопределенность выражена в виде доверительного интервала, равного 95 %. Это применимо, если стандартный образец используется для калибровки».

Из отчета о сертификацииследует, что сертифицированные значения получены в результате межлабораторного эксперимента и, следовательно, разумно предположить нормальное распределение. Полуширина 95 % уровня доверительного интервала равна стандартному отклонению, умноженному на 1,96. Однако нет практического различия при использовании коэффициента (охвата), равного 2, который будет соответствовать нормальному распределению с уровнем доверия 95,45 %. Стандартная неопределенность рассчитывается по формуле

U 2,1    ,

и ^а _к^ш ₂ мг/г = 1,05 мг/г.

6.3.3    Установленные неопределенности должны указываться в тех же единицах, что и значения свойств или альтернативно — в виде доли значения свойства (т. е. как относительная расширенная неопределенность). При использовании таких долей следует определить возможность их однозначного преобразования в абсолютные стандартные неопределенности.

Примечание — Такие доли могут быть выражены в процентах, промилле и миллионных долях (ppm), хотя ни одна из указанных единиц не рекомендуется для этой цели из-за их неоднозначности

¹¹ 8 качестве исследованного свойства, упомянутого здесь и далее по тексту стандарта, для ССО рекомендуется указывать •сертифицированную характеристику». имеющую эквивалентное понятие •аттестованная характеристика».

²¹ В ряде государств — членов МГС вместо термина «отчет о сертификации», упомянутого здесь и далее по тексту стандарта, используется термин • отчет об аттестации».

6.3.4    К ССО прилагается сертификат¹), в котором указываются в том числе сертифицированные свойства²), их значения и связанные с ними неопределенности (см. 6.2.1.1). Настоящий стандарт не включает описание способа установления неопределенности, связанной со значениями свойств, но важно понимание возможных основных источников неопределенности.

Примечание — Подробные сведения, касающиеся установления бюджета неопределенности для значений свойств, приведены в ISO Guide 35 [2^

Основные источники вклада в неопределенность, связанную со значениями свойств ССО. включают [2):

—    неопределенность от характеризации.

—    неопределенность от долговременной стабильности,

—    неопределенность от кратковременной стабильности (стабильность материала в условиях транспортирования);

—    неопределенность от межэкземплярной неоднородности

6.3.5    В некоторых случаях может быть полезно детальное знание отдельных составляющих бюджета неопределенности, в частности если такой вклад является наибольшим. Эта информация может быть получена от производителя ССО.

6.3.6    Не все указания неопределенности, прилагаемые к значениям свойств в сертификатах ССО. изготовленных до конца 1990-х годов, включают сведения о неоднородности и нестабильности партии. Неопределенность, указанная в сертификатах, должна включать в себя все факторы, которые могут влиять на разброс значения(ий) свойств по всей партии и с течением времени. В конечном счете указанная неопределенность должна быть применима к отдельной упаковке ССО. используемого в измерительном процессе (2).

Примечание — Если указанная неопределенность слишком мала, расширенная неопределенность имеет более низкий уровень доверия, чем указано

6.3.7    СО, выпускаемые без значений свойств, должны выпускаться с некоторой информацией об однородности (межэкземплярной) и долговременной стабильности свойств, для обеспечения возможности использования СО при контроле измерений. Потребитель должен убедиться, что эта информация представлена в такой форме, которая позволяет использовать ее для оценивания пригодности СО. Такое оценивание может включать использование информации, относящейся к однородности и стабильности в последующих расчетах неопределенности.

6.4 Утверждение о прослеживаемости

6.4.1    Метрологическая прослеживаемость — это свойство результата измерений. Поскольку значение, полученное в процессе характеризации (значение свойства³)) СО, является результатом измерений. оно может также иметь этот признак. Ключевой характеристикой значений свойств ССО является то. что их метрологическая прослеживаемость правильно установлена.

6.4.2    Потребитель ССО должен убедиться, что значения свойств сопровождаются утверждением о метрологической прослеживаемости этих значений. Это утверждение должно информировать потребителей о шкале величины, к которой относятся эти значения, чтобы они могли проверить пригодность ССО для конкретного применения.

Примечание — В большинстве случаев шкалой величины является единица СИ.

6.4.3    В сертификате или другой документации, прилагаемой к ССО. должны быть указаны следующие сведения, позволяющие интерпретировать утверждение о метрологической прослеживаемости:

a)    точное описание измеряемой величины;

b)    единица, к которой прослеживается значение свойства;

c)    метод, используемый для обработки/преобразования пробы, и методика(и)/методы(ы) измерений. используемые при характеризации;

d)    подход к характеризации (например, один метод, два метода, разные лаборатории и т. д.).

Примечание — Документация, сопровождающая ССО, может быть доступна через различные средства, включая вебсайты, электронную почту или открытые публикации

6.4.4    Оператор, получивший результат измерения, отвечает за поддержку заявления о метрологической прослеживаемости для этого результата или значения. При выпуске из производства ССО эту ответственность несет производитель СО. Потребитель обязан проверять соответствие метрологической прослеживаемости назначению ССО.

6.4.5    Для оценивания заявления о метрологической прослеживаемости потребитель может потребовать больше информации, чем предусмотрено сертификатом. Заявление о метрологической прослеживаемости обычно сопровождается сведениями, указанными в 6.4.3.

Потребитель СО должен изучить эту информацию и оценить пригодность данного СО для конкретного применения. При проведении оценивания потребитель СО должен проверить наличие всех данных, указанных в этом разделе. При отсутствии важных составляющих этой информации СО может быть непригодным для применения.

7    Обращение с СО и ССО

7.1    Необходимо соблюдать инструкции по применению и хранению, так как они создают часть условий, при которых действительны значения свойств и связанные с ними неопределенности. Неправильное применение СО и ССО может негативно влиять на выполнение измерительных процедур, и его всегда следует избегать.

7.2    Следует соблюдать срок действия сертификата¹). ССО не должны использоваться по истечении этого срока.

7.3    Для ССО. которые могут использоваться неоднократно, особенно важно убедиться, что упаковка, в которой находится ССО, правильно закрыта и хранится надлежащим образом. В некоторых случаях может быть необходима повторная фасовка оставшегося материала. В противном случае установленные значения свойств могут стать недействительными и ССО не пригодным для применения или ненадежным. Потребитель должен следовать инструкциям, предоставленным производителем.

7.4    Следует соблюдать требования к наименьшей представительной пробе. Пробы меньшего размера могут быть непредставительными.

7.5    Отбор проб таких ССО должен проводиться таким образом, чтобы отобранная часть, взятая для использования, отражала свойства всей упаковки. Иначе с течением времени оставшийся материал ССО может больше не быть представительным по отношению к партии, которая была изготовлена и сертифицирована²), и. следовательно, значения и неопределенности, указанные в сертификате, становятся недействительными.

Примечания

1    Перед отбором проб обычно необходима повторная гомогенизация Такие инструкции, как правило, приводятся в документации, прилагаемой к ССО

2    Так называемые «одноразовые» ССО разрабатываются для использования в виде одной порции Обычно экземпляр содержит достаточно материала для одного или двух измерений Но если одноразовые материалы разработаны для использования в виде одной порции, они не должны разделяться

8    Оценивание прецизионности

8.1    Общие сведения

8.1.1    Проверка прецизионности методики измерений лабораторией включает сравнение внутри-лабораторного стандартного отклонения результатов в условиях повторяемости (или других четко определенных условиях) с требуемым значением этого стандартного отклонения.

Примечание — Показателями прецизионности являются стандартные отклонения в условиях повторяемости или воспроизводимости

8.1.2    Оценивание прецизионности может быть частью деятельности лаборатории по разработке или валидации метода (методики). Такие эксперименты должны в идеальном случае проводиться на СО. охватывающих область применения метода (методики) в отношении матриц (или вариаций внутри матрицы) и уровней значений свойств (6). В таком оценивании могут также участвовать разные лаборатории. Дополнительные рекомендации по оцениванию прецизионности в межлабораторных исследованиях даны в стандартах ISO 5725 (7]—(12).

8.1.3    Результаты периодических проверок методики измерений могут быть занесены на карту контроля качества Для этой цели можно использовать контрольную карту размахов (13).

8.2 Число повторных измерений

8.2.1    Для надежного оценивания прецизионности в пределах требуемого доверительного интервала необходимое число повторных измерений может быть установлено с помощью ^-критерия. Число требуемых повторных измерений, п, зависит преимущественно от значений а и р и от альтернативной гипотезы, выбранной для оценивания прецизионности. Рассмотрение вероятностей а и р, связанных с рисками типа I и типа II в статистической гипотезе, представлено в приложении С.

8.2.2    В таблице 1 показана зависимость между степенями свободы у(где в этом случае v = п-1) и отношением внутрилабораторного стандартного отклонения результатов измерительного процесса. s_w. и требуемого значения внутрилабораторного стандартного отклонения для различных значений р при а = 0.05.

Пример — Для п = 10 вероятность того, что дисперсия результатов измерений пройдет проверку на соответствие у?-критерию (см. 8.6) при и = 0,05, не превышает 1 % о том случае, когда внутри-лабораторное стандартное отклонение, a_w, результатов измерительного процесса равно или превышает в 2,85 раза требуемое значение

Таблица 1 — Отношение стандартного отклонения результатов измерительного процесса к требуемому значению для различных значений р и степеней свободы v при а = 0,05

V а = 0,05 Р « 0,01 Р * 0.05 р-0.1 Р * 0.5 1 159.5 31.3 15,6 2.73 2 17.3 7,64 5,33 2.08 3 6.25 4.71 3,66 1.82 4 5.65 3,65 2,99 1,68 5 4.47 3.11 2.62 1.59 6 3.80 2.77 2.39 1.53 7 3.37 2.55 2.23 1.49 8 3,07 2,38 2.11 1.45 9 2.85 2.26 2.01 1.42 10 2.67 2.15 1,94 1.40 12 2.43 2.01 1,83 1.36 15 2.19 1,85 1.71 1.32 20 1.95 1.70 1,59 1.27 24 1.83 1,62 1.52 1.25 30 1.71 1,54 1,46 1.22 40 1.59 1.45 1,38 1.19 60 1,45 1,35 1.30 1.15 120 1.30 1.24 1.21 1,11

8.3 Требования к СО

8.3.1    Для оценивания прецизионности измерений необходим СО с достаточной однородностью и стабильностью. Стабильность СО по отношению ко всем рассматриваемым свойствам должна быть достаточной хотя бы на тот период времени, который требуется для измерений по проверке прецизионности. При необходимости следует принять специальные меры для мониторинга стабильности используемого СО. Такие меры могут включать демонстрацию стабильности исследуемого измерительного процесса другими средствами, такими как ССО или другой измерительный процесс, стабильность которого продемонстрирована.

8.3.2    При использовании СО контроля с помощью контрольных карт причиной расхождений могут быть проблемы со стабильностью СО. а не с измерительной системой. Потребители СО должны осознавать эту возможность и проводить анализ причин и следствий.

8.3.3    Хотя СО. используемые для оценивания прецизионности, не обязательно должны иметь известные метрологически прослеживаемые значения рассматриваемых свойств, показатели прецизионности могут зависеть от номинального значения измеряемой величины, поэтому знание номинальных значений рассматриваемых параметров обычно требуется для оценивания пригодности СО. выбранного для проверки прецизионности.

8.3.4    Рекомендации более общего характера по аспектам пригодности СО. подлежащим рассмотрению. описаны в разделе 13.

8.4    Измерение

8.4.1    Потребитель должен выполнить независимые повторные измерения. «Независимые» — это с практической точки зрения означает, что на результат повторного измерения не влияют результаты предыдущих повторных измерений. Выполнение повторных измерений означает повторное выполнение всей процедуры в целом. Например, при химических анализах твердого материала процедуру следует повторять от взвешивания навески до конечного снятия показаний или вычисления результата.

Пример — Если изморонио содержания свинца в СО почвы состоит из отбора выборочных проб, разрушения навески с последующим измерением аликвот, тогда результаты будут независимыми в отношении отбора выборочных проб, разрушения и измерения. Если, наоборот, одна аликвота измеряется повторно, тогда полученное стандартное отклонение охватывает только эффекты повторяемости измерения аликвоты.

Перед началом экспериментальной работы очень важно проверить, какая часть процесса описана стандартным отклонением o_wo. Во многих стандартах на испытания указанная повторяемость относится к стандартному методу испытания в целом. Поэтому измерения по оценке повторяемости такого метода испытания должны выполняться соответственно, а именно путем полного повторения метода испытания для всех и каждой (выборочной) пробы.

8.4.2    Независимые повторные измерения могут достигаться различными способами в зависимости от характера процесса. Тем не менее параллельное повторение не всегда рекомендуется ввиду того, что одна ошибка на любом этапе процедуры может повлиять на результаты всех повторных измерений. Кроме того, может возникнуть необходимость включать в процесс повторения такие этапы, как. например, калибровка измерительного оборудования.

Пример — При анализе железных руд повторное выполнение аналитической процедуры осуществляется в различные периоды времени и включает в себя соответствующую калибровку. В этом случае стандартное отклонение, рассчитанное от повторных измерений, также содержит вклады от повсодновных изменений и калибровки.

8.5    Обработка данных

8.5.1    Данные, полученные таким образом, должны быть прежде всего исследованы на наличие каких-либо нарушений. Данные, идентифицированные как технически недостоверные, должны удаляться. независимо от того, считаются они пригодными или нет для (предполагаемого) распределения вероятностей полного массива данных. Технически недостоверные результаты обычно получаются в результате нарушений в процессе обработки и /или измерения пробы.

8.5.2    Второй тип нарушения включает результаты наблюдений, значения которых представляются удаленными от других результатов наблюдений в массиве данных. Часто, но не всегда можно найти техническую причину, и тогда эти данные следует удалить. Если техническое объяснение не найдено. 10

данные можно проверить на предмет возможных выбросов, пользуясь методами, установленными в ISO 5725-2 [8] или ISO 16269-4 [14]. Выбросы должны быть удалены или в редких случаях (например, при расчете погрешностей) заменены на скорректированные данные. Где это возможно, выбросы должны удаляться только на основе результатов более чем одной проверки на выбросы. Как правило, разбросы (квазивыбросы) должны сохраняться в массиве данных.

Примечания

1    Избыточное число предполагаемых выбросов свидетельствует о наличии проблем в данном измерительном процессе

2    Удаление выбросов и особенно удаление разбросов (квазивыбросов) уменьшит разброс в массиве данных и, следовательно, может привести к слишком малому значению стандартного отклонения рассматриваемого измерительного процесса

3    Применение большинства проверок на выбросы требует допущения, касающегося (ожидаемой) формы плотности распределения вероятности данных Если такое допущение не согласуется с характером данных, такую проверку на выбросы нельзя применять

8.6 Расчет и оценивание прецизионности

8.6.1 Прецизионность измерительного процесса оценивается путем сравнения внутрилаборатор-ного стандартного отклонения в условиях повторяемости с требуемым значением внутрилабораторного стандартного отклонения. o_w0

Вычисляют среднее значение х и стандартное отклонение s_w:

где X, — отдельный результат;

л— число результатов, за исключением выбросов.

8.6.2 Вычисляют следующее отношение:

(3)

где o_kV0 — требуемое значение внутрилабораторного стандартного отклонения.

(4)

..2    _    Х<Л    t);0.9S

/.table —

обозначает 0,95-квантиль х² — распределения при степенях свободы (л — 1), деленный на число степеней свободы (л -1).

Интерпретация х²:

Хс ~ Х?аЫе» ^Нет доказательства того, что данный измерительный процесс не является настолько прецизионным, как это требуется;

X² > х?аые^: Имеется доказательство того, что данный измерительный процесс не является настолько прецизионным, как это требуется.

Примечание — Значения для •/} могут быть взяты из таблиц или рассчитаны с применением программного обеспечения Их можно найти во многих источниках, включая (15).

9 Оценивание смещения

9.1    Общие сведения

9.1.1    Проверка смещения является ключевым аспектом работы лабораторий. Она может выполняться как часть работ по обеспечению качества результатов измерения и/или валидации метода. Для

проверки смещения важно, чтобы репер, по которому проверяется смещение, бып надежен и метрологически проспеживаем.

9.1.2    ССО может испопьзоваться дпя оценивания смещения, еспи тип его материапа и исследованные свойства соответствуют его назначению. Потребитель должен подтвердить пригодность ССО перед оцениванием смещения.

9.1.3    Материалы для контроля качества (МКК) и другие неохарактеризованные СО могут использоваться для оценивания прецизионности (см. раздел 8), но из-за отсутствия метрологически прослеживаемого значения свойства они не должны использоваться для оценивания смещения.

Примечание — Изготовление материалов для контроля качества описано в ISO Guide 80 [3].

9.1.4    В этом разделе даны рекомендации по оцениванию смещения. Определение прецизионности рассмотрено в разделе 8

9.2 Подход к проверке смещения

9.2.1    Применение ССО для целей проверки смещения вносит свой вклад в метрологическое обоснование результата измерения. Это важная часть деятельности по валидации методики измерений. Если результаты измерений, полученные с использованием одного и того же ССО. ориентированные на одну и ту же измеряемую величину, метрологически прослеживаемы, эти результаты должны быть свободны от значительного смещения. В этом случае методики измерений дают результаты, прослеживаемые к одному и тому же реперу.

9.2.2    Наблюдаемое расхождение между измеренным значением и значением свойства, указанным в сертификате, должно быть меньше, чем стандартная неопределенность, связанная с этим расхождением. т. е.

l^xmea9~^xCRMl^*V^umeas ^{+ U}CRM-    (5)

Примечание — Выбор коэффициента охвата требует указания (предполагаемой) плотности распределения вероятностей и уровня доверия Часто 95 % используются в качестве уровня доверия, но этот выбор может зависеть от применения

9.2.3    Если условие (5) выполнено, тогда измеренные значения величины и значения свойств согласуются друг с другом в пределах их неопределенностей. Поскольку значение свойства ССО метрологически прослеживаемо к определенной установленной основе для сравнения, в идеальном случае — к Системе СИ. то при этом условии результат, полученный с применением ССО. подтверждает метрологическую прослеживаемость результатов, полученных при выполнении методики измерений.

9.2.4    Потребители должны калибровать свое измерительное оборудование независимо от ССО. используемого для проверки смещения. Лаборатория последовательно проводит оценивание правильности выполнения всех этапов методики измерений путем сравнения результата с установленным значением свойства ССО. Если лаборатория может использовать ту же методику измерений для своих рутинных образцов, она может продемонстрировать метрологическую прослеживаемость своего результата к установленной основе для сравнения — значениям свойства ССО.

Примечания

1    На практике может возникнуть необходимость изменить некоторые части методики измерений при применении ее для ССО Изменения рутинной методики измерений, необходимые для измерения ССО. могут отрицательно сказаться на достоверности оценки Чем больше изменений необходимо или чем более они существенны, тем менее полезной становится оценка

2    В тех случаях, когда измеряемая величина определена через методику измерений, например в случае измерения содержания ферментов, изменение методики измерений приведет к изменению определения измеряемой величины

9.2.5    Оценивание смещения метода, как указано в этом разделе, не ограничивается применением одного ССО. Фактически, если в наличии имеется более одного ССО. рекомендуется использовать более одного ССО для проверки метода по всему диапазону значений измеряемой величины, относящемуся к области применения метода.

9.3 Применение данных со смещением

9.3.1 Оценки смещения, полученные при применении ССО, использованных в калибровке, можно использовать непосредственно для внесения поправок. Такие поправки могут быть аддитивными, муль-

типликативными или сочетанием тех и других. Знание модели калибровки и ее конкретных аспектов необходимо для принятия решения о способе применения поправки.

9.3.2    При проведении испытаний поправка на смещение еще более сложная, так как поведение ССО может не в полной мере отражать поведение рутинных образцов. Во многих случаях рекомендуется совершенствовать метод до исключения смещения, а не вносить поправки на смещение. В некоторых стандартных методах испытаний предусмотрены критерии для приемлемого смещения.

Примечание — Если поведение ССО неадекватно и методика измерений не может быть улучшена, тогда ССО непригоден для использования при оценивании смещения исследуемой методики измерений

(6)

9.3.3    Выражение для смещения имеет вид

^d ~ ^xmeas » ^XCRM-

и связанная с ним стандартная неопределенность оценивается по формуле

(7)

9.3.4    Если смещение значительное, т. е. |d| > U(d). обычно предпринимаются попытки обнаружить причину смещения и уменьшить или исключить его.

Примечание — (d) = ku{d). где к обозначает должным образом выбранный коэффициент охвата

9.3.5    Если значительное уменьшение или полное исключение смещения невозможно, то в результат измерений должна быть внесена поправка на смещение, и неопределенность, связанная со смещением, должна быть включена в оценку неопределенности. Поправки могут быть аддитивными или мультипликативными в зависимости от того, зависят ли они от значения корректируемой величины.

9.3.6    Если наблюдаемое смещение значительное и не корректируется, оно должно быть внесено в бюджет неопределенности. Для грубой аппроксимации квадрат смещения (т. е. d²) добавляется в бюджет неопределенности для учета нескорректированного, значительного смещения.

9.3.7    Если смещение оценивается в диапазоне значений измеряемой величины, можно рассчитать среднее смещение, а также связанную с ним неопределенность. Общий подход описан в GUM (ISO/1EC Guide 98-3:2008. пункт 2.4.5).

10 Калибровка

10.1    Общие сведения

10.1.1    Для калибровки необходим ССО. ССО должны быть пригодны для калибровки оборудования в отношении:

a)    физической формы.

b)    соответствия сертифицированного свойства (свойств),

c)    диапазона значений и их соответствия диапазону измерений,

d)    точности соответствия их свойств свойствам рутинных образцов (коммутативность).

10.1.2    Может возникнуть необходимость в использовании комплекта ССО для калибровки средств измерений, в частности если возможно пропорциональное отклонение показания средства измерений по отношению к значению свойства.

10.1.3    Неопределенность, связанная со значением свойства, должна использоваться при оценивании неопределенности результата измерения, обусловленной калибровкой. Для этой цели можно использовать закон распространения неопределенностей, сформулированный в GUM, или любой другой механизм распространения вероятностей или неопределенностей.

10.2 Установление метрологической прослеживаемости

10.2.1    Использование ССО для калибровки средств измерений является удобным способом установления метрологической прослеживаемости калибровочной функции, полученной при использовании этого средства измерения. Обычно в модели калибровки используется(ются) значение(я) свойств ССО.

10.2.2    В некоторых случаях подходящий ССО имеется только в виде чистого вещества, в то время как метод калибровки требует материал другой физической формы. В таком случае в измерительном процессе необходимо использовать значение, полученное в процессе приготовления калибранта и связанную с ним неопределенность.

10.2.3    При калибровке оборудования с использованием ССО необходим определенный уровень обеспечения качества. Как минимум, калибровку следует проверять при помощи подходящего МККЧ использованного ранее калибранта или некоторых других средств, показывающих, что последняя калибровка согласуется с предыдущими калибровками.

Примечание — Проверку согласованности калибровок можно объединять с другими мерами по обеспечению качества, подтверждающими достоверность результатов измерений.

10.3    Модели калибровки

10.3.1    Использование ССО для целей калибровки является с точки зрения установления метрологической прослеживаемости и неопределенности измерений довольно простым способом. Значение, приписанное рассматриваемому свойству, вводится в расчет значения, приписываемого измеренному(ым) образцу(ам). В приложении В описаны три часто используемых случая включения значения ССО в расчеты, а именно:

—    калибровка по одной точке;

—    калибровка по двум точкам (брекетинг);

—    многоточечная калибровка.

10.3.2    Калибровка по одной точке является самым простым методом; один калибрант (в этом контексте ССО) используется для калибровки измерительного оборудования, которое затем используется для приписывания значения(ий) измеренному(ым) образцу(ам).

10.3.3    Калибровка по двум точкам (брекетинг) требует два калибранта: один, имеющий большее значение свойства, чем значение(я) образца(ов). и другой, имеющий меньшее значение свойства, чем значение(я) образца(ов). С помощью линейной интерполяции менаду двумя калибрантами значения приписываются другим образцам.

10.3.4    Многоточечная калибровка широко используется, особенно в аналитической химии для проведения калибровки измерительного оборудования. Анализируют набор калибрантов и на основе измеренных откликов для установления зависимости между измеренным откликом и измеряемой величиной обычно используют нелинейную регрессию.

Примечание — Простым видом нелинейной зависимости является прямая линия

10.3.5    Выражения для приписывания значения на основе этих трех основных подходов и оценивание связанной с ним неопределенности даны в приложении В.

11 Приписывание значений другим материалам

11.1    Общие сведения

11.1.1    При проведении калибровки средств измерений ССО особенно часто используются для приготовления других СО путем смешивания, разбавления или иным способом. Значение(я) свойств вновь приготовленного СО частично основано на значении(ях) свойств ССО. использованного для приготовления. Этот процесс подпадает под общее наименование работ «приписывание значений другим материалам». Методы приготовления включают гравиметрию и волюмометрию.

11.1.2    Это применение ССО очень широко распространено. Фактически большинство калибровок, выполняемых в аналитической химии, основаны на этой роли ССО. Чистые материалы часто используются для приготовления смесей или растворов, которые, в свою очередь, используются для калибровки оборудования. Иногда эти смеси или растворы дополнительно разбавляются перед применением. Концентрация. доля количества вещества или некоторые другие показатели состава могут быть рассчитаны на основе данных чистоты и данных, связанных с приготовлением материала.

Если оборудование, используемое в процессе приготовления, откалибровано надлежащим образом и проводится соответствующий мониторинг условий окружающей среды, возможно получение значений свойств, метрологически прослеживаемых к Системе СИ.

Примечания

1 Условия окружающей среды могут играть доминирующую роль в точности гравиметрии В частности, при взвешивании объемных объектов, таких как газовые баллоны, выталкивающая сила воздуха может играть важную роль Необходимость контроля условий окружающей среды зависит от тщательности оценивания неопределенности и требуемого уровня точности

МКК — материал для контроля качества

2 Измерения концентрации, в частности, зависимы от температуры Эти эффекты могут быть незначительными с учетом других составляющих неопределенности в полевой лаборатории, но они не являются незначимыми по сравнению с другими источниками неопределенности в волюмометрическом процессе

11.1.3    Рекомендуется проводить проверку согласованности значений, приписанных этим ка-либрантам. Такие проверки могут проводиться:

—    путем сравнения нового калибранта со старым, уже прошедшим валидацию.

—    путем оценивания эффекта от применения нового калибранта как части контроля качества, например с помощью измерения МКК.

11.1.4    Сравнение нового калибранта со старым, уже прошедшим валидацию, необходимо, если калибровка оказывает большое влияние на характеристики методики измерений в целом. Значение, рассчитанное по процедуре приготовления нового калибранта. х_ргер необходимо сравнить со значением, полученным с использованием старого калибранта. x_meas. Старый, проверенный калибрант используется для калибровки средства измерений, используемого для сравнения. Новый калибрант считается прошедшим валидацию, если

(8)

где к обозначает соответственно выбранный коэффициент охвата при уровне доверия 95 %. В большинстве случаев к = 2 — подходящий выбор (ISO/IEC Guide 98-3:2008, раздел 7. для дальнейшего руководства по выбору коэффициентов охвата).

Кроме применения указанного выше критерия новый калибрант может также считаться прошедшим валидацию, если наблюдаемое расхождение незначительно (х_ргер — x_meas) ^П0 сравнению с неопределенностью, требуемой измерением или методом испытания.

11.2 Чистые материалы

11.2.1    Чистые материалы играют решающую роль в установлении метрологической прослеживаемости во многих областях измерений, в частности, но не ограничиваясь этим, в химии.

Примечание — «Чистый» — это идеализированное понятие, так же как и однородный или стабильный В действительности ни один материал не является чистым в абсолютном смысле этого слова

11.2.2    При измерении состава чистые материалы часто формируют основу того, что называется «цепочкой прослеживаемости», т. е. это первое звено между чистым материалом и измерениями состава рассматриваемого вещества. Любой материал, используемый для этой цели, должен быть характеризован на примесях, которые должны быть идентифицированы и количественно определены в соответствии с назначением материала.

Пример 1 — Азот (степень чистоты 6.0) обычно содержит несколько нмоль/моль бензола. Эта примесь не очень существенна для приготовления синтетической смеси типа «природный газ» (где доля количества вещества азота обычно находится в пределах от 0,5 смоль/моль до 20 смоль/моль и бензола (если вообще присутствует) — в диапазоне от 1 мкмоль/моль до 10 мкмоль/моль), но эта примесь очень существенна для приготовления эталонов для контроля качества воздуха (где заданная молярная доля бензола составляет от 5 нмоль /моль до 50 нмоль/моль).

Пример 2 — Присутствие примесей в материалах, используемых для фиксированных точек на температурной шкапе, приводит к отклонениям вследствие, например, понижения температуры затвердевания.

11.2.3    Многие химические вещества и другие чистые материалы выпускаются с известным содержанием примесей. Эта информация полезна в метрологическом контексте, если только она содержит:

—    единицы измерений (например, моль/моль. если выражена в виде долей количества вещества).

—    неопределенность, связанную с приписанными значениями.

Пример 1 — Для испытательной лаборатории, анализирующей следовые загрязнения в почве, обычно достаточно сравнить калибрант, приготовленный из нового чистого химического вещества со старым калибрантом, для которого было установлено, что он но имеет значительного смещения. Такое заключение может быть получено, например, по результатам повторного анализа МКК, МПКЛ (материал для проверки квалификации лабораторий) или использования ССО.

Пример 2 — Производитель, производящий калибранты для испытательных лабораторий, должен представлять метрологически прослеживаемые данные о составе и, следовательно, проводить

Содержание

1    Область применения………………………………………………………..1

2    Нормативные ссылки………………………………………………………..1

3    Термины и определения………………………………………………………2

4    Обозначения………………………………………………………………3

5    Принятые допущения………………………………………………………..3

6    СО и их роль в измерении…………………………………………………….4

6.1    Общие сведения о применении    СО…………………………………………..4

6.2    Значение свойства……………………………………………………….5

6.3    Указание неопределенности………………………………………………..6

6.4    Утверждение о прослеживаемости……………………………………………7

7    Обращение с СО и ССО………………………………………………………8

8    Оценивание прецизионности…………………………………………………..8

8.1    Общие сведения………………………………………………………..8

8.2    Число повторных измерений………………………………………………..9

8.3    Требования к СО………………………………………………………..10

8.4    Измерение…………………………………………………………….10

8.5    Обработка данных……………………………………………………….10

8.6    Расчет и оценивание прецизионности…………………………………………11

9    Оценивание смещения……………………………………………………….11

9.1    Общие сведения………………………………………………………..11

9.2    Подход к проверке смещения……………………………………………….12

9.3    Применение данных со смещением…………………………………………..12

10    Калибровка………………………………………………………………13

10.1    Общие сведения……………………………………………………….13

10.2    Установление метрологической прослеживаемости……………………………..13

10.3    Модели калибровки…………………………………………………….14

11    Приписывание значений другим материалам……………………………………..14

11.1    Общие сведения……………………………………………………….14

11.2    Чистые материалы……………………………………………………..15

11.3    Гравиметрия и волюмометрия……………………………………………..16

12    Принятые шкалы…………………………………………………………..16

12.1    Общие сведения……………………………………………………….16

12.2    Шкала pH……………………………………………………………17

12.3    Октановое число………………………………………………………18

13    Выбор ССО и СО………………………………………………………….18

13.1    Общие сведения……………………………………………………….18

13.2    Выбор ССО…………………………………………………………..19

13.3    Выбор СО……………………………………………………………21

13.4    Пригодность для измерительной системы…………………………………….21

Приложение А (справочное) Ключевые характеристики стандартного образца по отношению

к наиболее распространенным областям его применения…………………..22

Приложение В (справочное) Модели калибровки и связанные с ними модели неопределенности… .23

Приложение С (справочное) Ошибки принятия решения……………………………….25

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам …………………………………..26

Библиография………………………………………………………………27

адокватную идентификацию и количественное определение примесой в чистых материалах (включая матрицу).

11.2.4 Анализ чистоты не ограничивается чистыми материалами, которые растворяются, разбавляются или иным способом доводятся до состояния, пригодного для измерений химического состава. Растворитель, матричный газ и т. д. должны анализироваться на чистоту, так как могут также содержать определяемые количества примесей, которые могут повлиять на результаты измерений.

При измерении и испытании такой анализ чистоты можно проводить как проверку холостого реагента, т. е. проверку того, является ли уровень примесей достаточно низким, чтобы им можно было пренебречь на последующих этапах измерительной процедуры.

11.3 Гравиметрия и волюмометрия

11.3.1    Гравиметрия и волюмометрия широко используются как методы приготовления калиб-рантов.

11.3.2    Значения свойств калибрантов рассчитываются на основе процедуры, использованной для их приготовления.

11.3.3    Неопределенность, связанная со значениями свойств, может быть получена в соответствии с законом распространения неопределенности и моделями, как указано в 10.3.1.

11.3.4    Многие калибранты нестабильны по отношению к одному или нескольким свойствам с течением времени. Для получения достоверных результатов во время калибровки средства измерений значения свойств, приписанные ранее калибранту, должны быть допустимыми в пределах их неопределенностей. Может возникнуть необходимость проведения некоторых видов проверки стабильности.

11.3.5    Проверка стабильности калибрантов может проводиться многими способами. Некоторые методы указаны ниже:

a)    проведение исследования стабильности;

b)    сравнение результатов измерений, полученных с использованием нового и старого калибрантов на одном и том же образце, сохраненных МПКЛ или МКК;

c)    калибровка средства измерений с использованием старого калибранта и измерение нового с последующим сравнением измеренного значения со значением, приписанным калибранту;

d)    проверка всей методики измерений с использованием независимого ССО.

Исследование стабильности может быть трудоемко, но необходимо. Исследование стабильности

рассмотрено в руководствах ИСО [1] и (2].

11.3.6    Значения, приписанные калибрантам. должны быть действительны в течение всего срока годности калибрантов. Лаборатории должны установить такие сроки годности для своих калибрантов. чтобы не было необходимости в проведении специальных проверок и можно было полагаться на хороший контроль качества для обнаружения проблем с калибрантами.

Если нужно установить такие сроки годности, качество калибрантов необходимо регулярно проверять для обеспечения метрологической прослеживаемости результатов, полученных с их использованием. особенно если они используются в течение длительных периодов времени.

12 Принятые шкалы

12.1    Общие сведения

12.1.1    Многие шкалы величин использовались со времен ранних цивилизаций. Первоначально почти все из них были условными, независимыми и неточными. Научный и технический прогресс, а также международная торговля привели к необходимости и возможности создания единой, рациональной и непротиворечивой системы единиц. Системы СИ. официально принятой во всем мире. Но она неприменима к определенным типам измерений, для которых необходимо создать, поддерживать и применять определенные принятые единицы, не входящие в Систему СИ. В других случаях единица, относящаяся к измеряемой величине, входит в Систему СИ, но воспроизведение этой единицы в соответствии с определением технически трудоемко и дорогостояще. Поэтому реализация измерений более удобна на практической шкале опорных значений, приписанных свойствам материала. Хотя шкала опорных значений и строгая условная шкала теоретически отличаются друг от друга, они аналогичны по отношению к использованию стандартных образцов и поэтому будут рассматриваться вместе как принятые шкалы.

Введение к ГОСТ ISO Guide 33—2019

Настоящий стандарт входит в серию межгосударственных стандартов в области стандартных образцов. гармонизированных с руководствами Международной организации по стандартизации (ISO), разработанными Комитетом по стандартным образцам (REMCO).

Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO Guide 33:2015 «Стандартные образцы. Надлежащая практика применения стандартных образцов» («Reference materials — Good practice in using reference materials») и предоставляет общие рекомендации по использованию СО.

В тексте настоящего стандарта термин «reference material» международного документа переведен как «стандартный образец» (СО). В то же время термин «reference material» является более широким понятием, характеризующим группу образцов в виде референтных материалов. Термин «certified reference material» переведен как «сертифицированный стандартный образец» В РМГ 29—2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения» термин «certified reference material» переведен как «аттестованный стандартный образец; сертифицированный стандартный образец». Термины «сертифицированный стандартный образец» и «аттестованный стандартный образец» являются эквивалентными.

Термины «certified reference material», «reference material certification», «certified value», «reference material certificate», «reference material certification report» ISO Guide 33:2015 переведены в едином стиле, а именно соответственно «сертифицированный стандартный образец», «сертификация стандартного образца», «сертифицированное значение», «сертификат стандартного образца», «отчет о сертификации стандартного образца». В основе единообразия указанной терминологии лежит «сертификат стандартного образца», сопровождающий СО. выдаваемый в рамках сертификации СО. В настоящем стандарте и ГОСТ ISO Guide 30—2019 (пункт 2.3.1) подчеркивается, что сертификация СО — это аттестация СО первой стороной, то есть именно производителем стандартного образца, в рамках которой осуществляется официальное установление сертифицированных значений сертифицированного стандартного образца и указание их в сертификате СО (выполнение мероприятий третьими лицами в рамках сертификации СО, за исключением работ субподрядной(ых) организации^), согласно ГОСТ ISO Guide 34 не допускается).

В сносках по тексту стандарта отмечено, что в некоторых государствах — членах МГС существуют особенности использования соответствующей терминологии, в первую очередь связанной с применением ГОСТ 8.315 и национальных документов в области стандартных образцов. Следует отметить, что термин «сертификация стандартного образца» эквивалентен термину «аттестация стандартного образца», термин «сертифицированное значение» эквивалентен термину «аттестованное значение», термин «сертификат стандартного образца» эквивалентен термину «паспорт стандартного образца», термин «отчет о сертификации стандартного образца» эквивалентен термину «отчет об аттестации стандартного образца».

В стандарте приведены общие положения относительно надлежащей практики применения стандартных образцов. Положения настоящего стандарта могут быть распространены на измерения, результаты которых приводятся с указанием неопределенности (границ погрешности). Основные и дополнительные положения в части применения сертифицированных стандартных образцов и стандартных образцов приведены в законодательных, нормативных правовых актах в области обеспечения единства измерений государств — членов МГС. а также в ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и других документах, описывающих вопросы применения СО.

Введение к международному документу

Целью данного руководства является предоставление общих рекомендаций по использованию СО. Эти рекомендации проиллюстрированы реальными примерами, которые в какой-то степени также отражают степень сложности, связанной с СО. Эта степень детализации считается полезной для тех. кто отвечает за менеджмент качества в лабораториях-разработчиках. проверяющих менеджеров и экспертов по оценке методик, рабочих инструкций, стандартных действующих процедур и т. д.

Основными областями применения СО являются калибровка, установление прослеживаемости, валидация методов, приписывание значений другим материалам и контроль качества.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ Надлежащая практика применения стандартных образцов

Reference materials Good practice in using reference materials

Дата введения — 2020—08—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт описывает надлежащую практику применения стандартных образцов (СО) и сертифицированных стандартных образцов¹ > (ССО), в частности — в измерительных процессах. Эти области применения включают оценку прецизионности и правильности методов измерений, контроль качества, приписывание значений материалам, калибровку и установление принятых шкал. В настоящем стандарте также представлена связь ключевых характеристик различных типов СО с различными областями измерений.

1.2    Для ССО устанавливается метрологическая прослеживаемость значений свойств к междуна-родным шкалам или другим эталонам. Для СО. не являющихся ССО. этот вид прослеживаемости значений свойств часто не устанавливается. Тем не менее эти СО могут использоваться для оценивания некоторых этапов измерительных процедур, включая оценивание различных уровней прецизионности.

1.3    Основные области применения СО включают контроль прецизионности (с»л. раздел 8). оценку смещения (отклонения) (см. раздел 9), калибровку (с»и. раздел 10), изготовление СО для калибровки (см. раздел 11) и воспроизведение точек принятых шкал (см. раздел 12).

Примечание — Не все виды СО могут быть использованы для всех указанных целей

1.4    Изготовление СО для калибровки — это также часть области распространения ISO Guide 34 (1] и ISO Guide 35 (2). Рассмотрение этих вопросов в настоящем стандарте ограничено основными принципами изготовления СО и приписывания значений, используемых лабораториями для калибровки своего оборудования. Крупномасштабное производство таких СО с возможной целью их дальнейшего распространения выходит за рамки настоящего стандарта. Этот вид деятельности рассматривается в руководствах (1) и (2).

1.5    Разработка рабочих эталонов, применяемых, например, в анализе природного газа, клинической химии и фармацевтической промышленности, не рассматривается в настоящем стандарте. Этот вид деятельности рассматривается в ISO Guide 34 (1) и ISO Guide 35 [2].

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).

ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in probability (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в теории вероятности)

ISO Guide 30, Reference materials — Selected terms and definitions (Стандартные образцы. Некоторые термины и определения)

В ряде государств — членов МГС вместо термина «сертифицированный стандартный образец». упомянутого здесь и далее по тексту стандарта, используется термин «аттестованный стандартный образец»

Издание официальное

ISO/IEC Guide 98-3. Uncertainly of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM: 1995) (Неопределенность измерения. Часть 3: Руководство по выражению неопределенности измерения (GUM: 1995)

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM) (Международный словарь no метрологии. Основные и общие понятия и соответствующие термины (VIM))

Примечание — «Руководство по выражению неопределенности в измерении» называется «GUM». «Международный словарь основных и общих терминов в метрологии* называется «VIM».

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины no ISO/IEC Guide 98-3. ISO/IEC Guide 99 и ISO Guide 30. а также следующие термины с соответствующими определениями:

Примечание — Дополнительные определения можно найти на онлайн поисковой платформе ISO https:// www iso org/OBP/ui/

3.1    стандартный образец; CO (reference material; RM): Материал, достаточно однородный и стабильный по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, которые были установлены для того, чтобы использовать его по назначению в измерительном процессе.

Примечания

1    Стандартный образец — это общее понятие

2    Свойства могут быть количественными или качественными (например, идентичность веществ или объектов)

3    Применение может включать калибровку измерительной системы, оценивание пригодности методики измерений, приписывание значений свойств другим материалам и контроль качества

4    ISO/IEC Guide 99 2007 имеет аналогичное определение (пункт 513), но ограничивает распространение термина «измерение» только на количественные значения, не включая качественные свойства Однако в ISO/IEC Guide 99 2007 (1] (Примечание 3. пункт 5.13) (VIM) специально включено понятие качественных признаков, называемых «номинальными свойствами»

(ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

3.2    сертифицированный стандартный образец; ССО (certified reference material; CRM): Стандартный образец (СО), одно или несколько определенных свойств которого установлены метрологически обоснованной процедурой, сопровождаемый сертификатом СО, в котором приведены значение этого свойства, связанная с ним неопределенность и утверждение о метрологической прослеживаемости.

Примечания

1    Понятие значения включает номинальное свойство или качественный признак, такой как идентичность или последовательность Неопределенности для таких признаков могут быть выражены как вероятности или уровни доверия

2    Метрологически обоснованные процедуры производства и сертификации СО описаны в том числе в ISO Guide 34 и ISO Guide 35

3    В ISO Guide 31 (17) приведены рекомендации по содержанию сертификатов СО.

4    ISO/IEC Guide 99:2007 имеет аналогичное определение (5 14).

(ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

3.3    значение свойства (стандартного образца) (property value <of a reference material): Значение. соответствующее величине, представляющей физическое, химическое или биологическое свойство СО.

(ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

3.4    сертифицированное значение¹» (certified value): Значение, приписанное свойству стандартного образца (СО), сопровождаемое установленной неопределенностью и установленной метрологической прослеживаемостью, указанное в сертификате СО.

(ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

¹¹ В ряде государств — членов МГС вместо термина «сертифицированное значение», упомянутое здесь и далее по тексту стандарта, используется термин в аттестованное значение»

3.5    справочное значение (информационное значение; информативное значение) [indicative value (information value; informative value)): Значение вепичины или свойства стандартного образца, представляемое только для информации.

Примечание — Справочное значение не может использоваться в качестве основы для сравнения в цепи метрологической прослеживаемости

[ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

3.6    калибрант (calibrant): Стандартный образец, используемый для калибровки измерительного оборудования или методики измерений.

[ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

3.7    материал для контроля качества (quality control material): Стандартный образец, используемый для контроля качества измерения.

[ИСТОЧНИК: ISO Guide 30)

4 Обозначения

а    — риск ошибки первого рода    (ошибка    I    рода);

Р    — риск ошибки второго рода    (ошибка    II    рода);

X²    — хи-квадрат;

d    — смещение измерения;

к    — коэффициент охвата;

s_w — стандартное отклонение, рассчитанное из повторных наблюдений; o_w0 — требуемое внутрилабораторное стандартное отклонение; и () — стандартная неопределенность параметра, указываемого в скобках;

U () — расширенная неопределенность параметра, указываемого в скобках;

u_Crm ^— стандартная неопределенность, связанная со значением свойства ССО:

^umeas — стандартная неопределенность, связанная со значением, полученным при измерении

ССО;

^иргер — неопределенность, связанная со значением, полученным по процедуре приготовления калибранта;

^xcrm — значение определенного свойства ССО;

^xmeas — значение, полученное при измерении свойства ССО;

^хргер — значение, полученное по процедуре приготовления калибранта;

X — среднее арифметическое повторных наблюдений.

5 Принятые допущения

В настоящем стандарте используются следующие принятые допущения.

5.1    Измеряемая величина указывается таким образом, при котором существует единственное «истинное значение», которое неизвестно.

5.2    Все статистические методы, описанные в настоящем стандарте, основаны на следующих допущениях:

a)    сертифицированное значение является наилучшей оценкой истинного значения свойства ССО;

b)    все вариации, независимо от того, связаны они с материалом (т. е. однородность) или с измерительным процессом, являются случайными и следуют нормальному распределению вероятностей. Значения вероятностей, указанные в настоящем стандарте, предполагают нормальное распределение. Вероятность может быть другой, если распределение отличается от нормального.

5.3    Понятие «сертифицированный стандартный образец» (ССО). в том смысле, как используется в настоящем стандарте, также включает СО. значения свойств которых сопровождаются утверждениями о метрологической прослеживаемости и указаниями неопределенности измерений. Предполагается. что эти значения свойства получены в процессе характеризации в соответствии с ISO Guide 34 [1) и ISO Guide 35 [2).

5.4    Применение в настоящем стандарте термина «СО» означает, что для указанной цели можно использовать любой СО (ССО или СО). В таком случае использование ССО не является экономным вариантом. На практике в большинстве случаев используется СО. поступающий без значений свойства, неопределенностей и утверждения о прослеживаемости.

5.5    Значения, указанные как «справочные», «информативные», «для информации» или иным способом обозначенные как не охваченные утверждениями о метрологической прослеживаемости или указаниями неопределенности измерения, рассматриваются как не подходящие для использования в метрологических областях, где требуется значение, приписанное измеряемой величине, например при калибровке или приписывании значений другим материалам. Тем не менее эти значения полезны для подтверждения возможности использования СО для контроля прецизионности или в других областях, не требующих значения свойства.

5.6    В тексте настоящего стандарта используется закон распространения неопределенностей. Могут также применяться другие способы распространения неопределенностей, и в некоторых случаях такие альтернативные способы обусловлены условиями их применения. Дополнительное руководство по этим вопросам дано в GUM и его приложениях

6 СО и их роль в измерении

6.1    Общие сведения о применении СО

6.1.1    СО и ССО, в частности, широко используются для следующих целей:

—    калибровка оборудования или методики измерений (см. раздел 10):

—    установление метрологической прослеживаемости (см. разделы 9,10 и 11);

—    валидация метода (методики) (см. разделы 8 и 9);

—    приписывание значений другим материалам (см. раздел 11):

• контроль качества измерения или методики измерений (см. разделы 8 и 9):

—    поддержание принятых шкал величин (см. раздел 12).

На рисунке 1 представлено схематическое изображение измерения, включая отбор и приготовление проб, указана роль/роли ССО.

6.1.2    Стандарты на системы менеджмента качества лабораторий, например ISO/IEC 17025 (4] и ISO 15189 (5). требуют, чтобы результаты измерений были метрологически прослеживаемы и измерительное оборудование было откалибровано. Метрологическая прослеживаемость является необходимым условием достижения сравнимых и сопоставимых результатов измерений.

Пример — Вино с объемной долей спирта 12 % можно успешно сравнить с другим вином с объемной долей спирта 13,5 %.

6.1.3    Широкий круг лиц принимает как должное, что результаты измерений, выраженные в соответствующих единицах, сопоставимы. Для удовлетворения этого ожидания от результатов измерений лаборатории должны обеспечить надлежащую калибровку всего оборудования с применением эталонов. которые в свою очередь метрологически прослеживаемы к реализации соответствующей единицы. Во многих случаях эта единица является частью СИ — Международной системы единиц.

6.1.4    Краткий перечень ключевых характеристик СО с перекрестными ссылками на наиболее распространенные области применения СО приведен в приложении А,

Рисунок 1 — Схематическое изображение измерения и роль в нем ССО

6.2 Значение свойства

6.2.1    Общие сведения

6.2.1.1    ССО могут быть охарактеризованы по одному или нескольким свойствам. Значения этих свойств сопровождаются:

a)    четким описанием исследуемого свойства;

b)    указанием неопределенности:

c)    утверждением о метрологической прослеживаемости;

d)    указанием срока действия сертификата¹).

Потребитель должен убедиться, что вся эта информация имеется и представлена однозначно.

6.2.1.2    Справочные значения не должны использоваться ни в одной из областей применения ССО, указанных в настоящем стандарте.

Примечание — На практике терминология, употребляемая в связи со справочными значениями, не всегда соответствует настоящему стандарту

Срок действия сертификата согласно ГОСТ ISO Guide 30 и ГОСТ ISO Guide 31 соответствует сроку годности стандартного образца

1

б В ряде государств — членов МПС вместо термина «сертификат стандартного образца». упомянутого здесь и далее по тексту стандарта, используется термин «паспорт стандартного образца».

2

   Под термином «сертифицированное свойство», упомянутым здесь и далее по тексту стандарта, понимается «сертифицированная характеристика» или «аттестованная характеристика» стандартного образца

3

‘) Срок действия сертификата СО (паспорта СО) согласно ГОСТ ISO Guide 30 и ГОСТ ISO Guide 31 соответствует сроку годности стандартного образца

*) В ряде государств — членов МГС вместо термина «сертификация СО», упомянутого здесь и далее по тексту стандарта, используется термин «аттестация СО». Термины «сертификация СО» и «аттестация СО» относятся исключительно к деятельности производителей СО Участие в сертификации СО третьих сторон, за исключением субподрядных организаций, привлекаемых производителем согласно ISO 17034. не допускается 8

    ГОСТ ISO Guide 30-2019

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

 Некоторые термины и определения

 Reference materials. Selected terms and definitions

МКС 17.020

Дата введения 2020-08-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены

ГОСТ 1.0  «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и

ГОСТ 1.2  «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2019 г. N 121-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2019 г. N 944-ст  ГОСТ ISO Guide 30-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2020 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO Guide 30:2015* «Стандартные образцы. Некоторые термины и определения» («Reference materials — Selected terms and definitions», IDT).

Международный документ разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/RЕМКО «Комитет по стандартным образцам» Международной организации по стандартизации (ISO).

Дополнительные сноски в тексте настоящего стандарта, выделенные курсивом, приведены для пояснения текста оригинала

6 ВЗАМЕН

ГОСТ 32934-2014  (ISO Guide 30:1992)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

 Введение к ГОСТ ISO Guide 30

Настоящий стандарт входит в серию межгосударственных стандартов в области стандартных образцов, гармонизированных с руководствами Международной организации по стандартизации (ИСО), разработанными Комитетом по стандартным образцам (РЕМСО).

Настоящий стандарт идентичен международному документу — Руководству ИСО 30:2015 «Стандартные образцы. Некоторые термины и определения» (ISO Guide 30:2015 «Reference materials — Selected terms and definitions») и устанавливает некоторые термины и определения в области производства, применения стандартных образцов.

В тексте настоящего стандарта термин «reference material» переведен как «стандартный образец» (СО). В то же время термин «reference material» является более широким понятием, характеризующим группу образцов в виде референтных материалов (материалов сравнения). Термин «certified reference material» переведен как «сертифицированный стандартный образец». В

РМГ 29-2013  «Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения» термин «certified reference material» переведен как «аттестованный стандартный образец; сертифицированный стандартный образец». Термины «сертифицированный стандартный образец» и «аттестованный стандартный образец» являются эквивалентными.

Термины «certified reference material», «reference material certification», «certified value», «reference material certificate», «reference material certification report» ISO Guide 30 переведены в едином стиле, а именно, соответственно, как «сертифицированный стандартный образец», «сертификация стандартного образца», «сертифицированное значение», «сертификат стандартного образца», «отчет о сертификации стандартного образца». В основе единообразия указанной терминологии лежит «сертификат стандартного образца», сопровождающий СО, выдаваемый в рамках сертификации СО. В настоящем стандарте (см. 2.3.1) подчеркивается, что сертификация СО — это аттестация СО первой стороной, то есть именно производителем стандартного образца, в рамках которой осуществляется официальное установление сертифицированных значений сертифицированного стандартного образца и указание их в сертификате СО (выполнение мероприятий третьими лицами в рамках сертификации СО за исключением работ субподрядной(ых) организации(ий) согласно

ГОСТ ISO Guide 34-2014  «Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов» — не допускается).

В сносках по тексту настоящего стандарта отмечено, что в некоторых государствах — членах МГС существуют особенности использования соответствующей терминологии, в первую очередь связанной с применением

ГОСТ 8.315  и национальных документов в области стандартных образцов. Следует отметить, что термин «сертификация стандартного образца» эквивалентен термину «аттестация стандартного образца», термин «сертифицированное значение» эквивалентен термину «аттестованное значение», термин «сертификат стандартного образца» эквивалентен термину «паспорт стандартного образца», термин «отчет о сертификации стандартного образца» эквивалентен термину «отчет об аттестации стандартного образца».

Представленные в стандарте термины и их определения рекомендуются в качестве приоритетных для применения. Перечисленные в настоящем стандарте термины не являются исчерпывающими. Дополнительные термины и их определения, используемые в области стандартных образцов, приведены в

ГОСТ 8.315 .

 Введение к международному документу

Стандартные образцы (СО) и сертифицированные стандартные образцы (CCO) (определения которым даются в пункте 2.1.1 и пункте 2.1.2) широко используют для калибровки измерительных приборов, оценивания пригодности методик измерений и для внутреннего и внешнего контроля качества измерений и лабораторий. Они дают возможность выражения функциональных свойств в условных единицах, например в определенных случаях, имеющих отношение к биологии и материаловедению. СО и ССО играют все более важную роль в национальной и международной деятельности по стандартизации и в аккредитации лабораторий.

В некоторых случаях принятые альтернативные термины указываются ниже определяемого термина, выделенного жирным шрифтом.

      1 Область применения

________________

      2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

      2.1 Термины, относящиеся к стандартным образцам

2.1.1 стандартный образец; СО (reference material; RM): Материал, достаточно однородный и стабильный по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, которые были установлены для того, чтобы использовать его по назначению в измерительном процессе.

Примечания

1 Стандартный образец — это общее понятие.

2 Свойства могут быть количественными или качественными (например, идентичность веществ или объектов).

3 Применение может включать калибровку измерительной системы, оценивание методики измерений, приписывание значений свойств другим материалам и контроль качества.

4 ISO/IEC Guide 99:2007 [1] имеет аналогичное определение (пункт 5.13), но ограничивает распространение термина «измерение» только на количественные значения. Однако в ISO/IEC Guide 99:2007 [1] (примечание 3 к пункту 5.13) (VIM), специально включено понятие качественных признаков, названных «номинальные свойства».

2.1.2 сертифицированный стандартный образец; ССО (certified reference material; CRM): Стандартный образец (СО), одно или несколько определенных свойств которого установлены метрологически обоснованной процедурой, сопровождаемый сертификатом СО, в котором приведено значение этого свойства, связанная с ним неопределенность, и утверждение о метрологической прослеживаемости.

Примечания

1 Понятие значения включает также номинальное свойство или такой качественный признак, как идентичность или последовательность. Неопределенности для таких признаков могут быть выражены как вероятности или уровни доверия.

2 Метрологически обоснованные процедуры производства и сертификации СО описаны, в том числе, в ISO Guide 34 [2] и ISO Guide 35 [3].

3 В ISO Guide 31 [4] приведены рекомендации по содержанию сертификатов СО.

4 ISO/IEC Guide 99:2007 [1] имеет аналогичное определение.

2.1.3 кандидат стандартного образца (candidate reference material): Материал, предназначенный для производства стандартного образца (СО)

Примечания

1 Кандидат стандартного образца должен быть предварительно охарактеризован и исследован для обеспечения его пригодности к применению в измерительном процессе. Для присвоения ему статуса СО, кандидат стандартного образца необходимо исследовать для определения степени его однородности и стабильности по отношению к одному или нескольким определенным свойствам и на его пригодность для предполагаемого использования при разработке методов измерений и испытаний, в которых заданы эти свойства.

2 Кандидат стандартного образца может быть СО других свойств и исходным материалом для стандартного образца заданного свойства.

2.1.4 матричный стандартный образец (matrix reference material): Стандартный образец, характеризующий реальный материал.

Пример — Почва, питьевая вода, сплавы металлов, кровь.

Примечания

1 Матричные стандартные образцы могут быть получены непосредственно из биологических, природных и промышленных источников.

2 Матричные стандартные образцы могут быть также приготовлены путем добавления представляющего(их) интерес компонента(ов) в существующий материал.

3 Химическое вещество, растворенное в чистом растворителе, не является матричным материалом.

4 Матричные материалы предназначены для использования при анализе реальных проб в той же или подобной матрице.

2.1.5 первичный эталон (primary measurement standard): Эталон, утвержденный или широко признанный как имеющий наивысшие метрологические характеристики и значение которого принято без ссылки на другие эталоны того же свойства или величины в конкретном контексте.

Примечание — См. также ISO/IEC Guide 99:2007 [1].

2.1.6 вторичный эталон (secondary measurement standard): Эталон, значение свойства которого приписано путем сличения с первичным эталоном того же свойства или величины.

Примечание — См. также ISO/IEC Guide 99:2007 [1].

2.1.7 проба (sample): Порция (количество) материала, отобранная из партии.

Примечания

1 Проба должна быть представительной от партии в отношении исследуемого свойства или свойств.

2 Термин может быть использован как в отношении экземпляра, так и порции, взятой для анализа.

3 Взятая порция может состоять из одной или нескольких единиц отбора (таких как выборочные пробы или экземпляры), и партия может рассматриваться как совокупность, из которой берется проба.

4 См. также [5].

2.1.8 наименьшая представительная проба; минимальная проба для применения (minimum sample size; minimum sample intake): Минимальное количество СО, обычно выражаемое в единицах массы, которое можно использовать в измерительном процессе, чтобы значения или качественные признаки, указанные в соответствующей документации на СО, были действительными.

________________

Примечания

1 Одинаковые условия изготовления или производства партии или серии должны быть таковыми, чтобы обеспечить получение однородного продукта.

2 В статистических данных целой партией может считаться ограниченная совокупность (общее количество рассматриваемых объектов).

3 См. также «партия» в [6].

4 См. также [5].

________________

Примечание — См. также [5].

________________

2.1.12 однородность (homogeneity): Постоянство значения определенного свойства в пределах рассматриваемой порции стандартного образца (СО).

Примечания

1 Исследования для определения однородности описаны в ISO Guide 35 [3].

2 «Рассматриваемой порцией» могут быть, например партия СО или отдельный экземпляр в партии.

3 См. также [5].

2.1.13 межэкземплярная однородность (between-unit homogeneity): Постоянство значения определенного свойства между экземплярами стандартного образца.

Примечание — Термин «межэкземплярная однородность» применим к любым видам упаковки (например, пробирки) и другим формам и образцам для испытаний.

2.1.14 внутриэкземплярная однородность (within-unit homogeneity): Постоянство значения определенного свойства внутри каждого экземпляра стандартного образца.

2.1.15 стабильность (stability): Способность стандартного образца сохранять установленное значение свойства в определенных пределах в течение определенного промежутка времени при хранении в заданных условиях.

Примечание — См. также [5].

2.1.16 стабильность при транспортировании (transportation stability): Стабильность свойства стандартного образца (СО) в период и в условиях его транспортирования потребителю.

Примечание — Стабильность при транспортировании часто называют «кратковременная стабильность».

2.1.17 долговременная стабильность (long-term stability): Стабильность свойства стандартного образца в течение длительного периода времени.

________________

Примечание — Время жизни часто определяется ретроспективно для СО, т.е. как срок, после которого свойства СО больше не сохраняют приписанные свойства или признаки.

2.1.19 срок годности (стандартного образца (СО)) (period of validity <of a reference material (RM)>): Интервал времени, в течение которого производитель СО гарантирует его стабильность.

Примечания

1 Срок годности может быть выражен как конкретная (предельная) дата или иным способом, устанавливающим интервал времени.

2 Срок годности устанавливают в пределах времени жизни СО.

2.1.20 коммутативность (commutability): Свойство стандартного образца (СО), демонстрируемое эквивалентностью математических соотношений между результатами, полученными по различным методикам измерений для данного СО и для представительных проб данного типа, предназначенных для измерения.

Примечание — См. также ISO/IEC Guide 99:2007 [1], ISO 17511:2003 [7].

[CLSI document EP30-A [8]]

2.1.21 калибрант (calibrant)

Примечание — Стандартный образец, используемый для калибровки оборудования или методики измерений.

2.1.22 материал для контроля качества (quality control material)

Примечание — Стандартный образец, используемый для контроля качества измерения.

      2.2 Термины, относящиеся к измерению и испытанию

2.2.1 значение свойства (стандартного образца (СО)) (property value <of a reference material (RM)>): Значение, соответствующее величине, представляющей физическое, химическое или биологическое свойство СО.

2.2.2 значение признака (стандартного образца (СО)) (property attribute <of a reference material (RM)>): Значение или нечисловое описание, соответствующее качественной характеристике, представляющей физическое, химическое или биологическое свойство СО.

________________

2.2.4 справочное значение; информационное значение; информативное значение (indicative value; information value; informative value): Значение величины или свойства стандартного образца, представляемое только для информации.

Примечание — Справочное значение не может служить основой для сравнения в цепи метрологической прослеживаемости.

________________

Примечания

1 См. также «межлабораторное испытание» в [5].

2 См. также [9].

[ISO/IEC 17043:2010 [10], подраздел 3.4, пересмотрено — добавлены принятые термины («межлабораторное исследование», «межлабораторное испытание» и «совместное исследование») и примечания к определению]

2.2.6 референтный метод; референтная методика (reference method; reference procedure): Метод измерений, который продемонстрировал свою правильность и прецизионность для предполагаемого использования и который официально определен компетентным органом в качестве референтного метода.

Примечание — См. также «референтная методика измерений» в ISO/IEC Guide 99:2007 [1].

      2.3 Термины, относящиеся к сертификации и выпуску стандартных образцов

________________

Примечание — Сертификация СО — это аттестация первой стороной в соответствии с определением термина «декларация» в ISO/IEC 17000:2004 (пункт 5.4 [11]), тогда как согласно ISO/IEC 17000:2004 (пункт 5.5 [11]) термин «сертификация» определен как аттестация третьей стороной.

2.3.2 сертификат стандартного образца (reference material certificate): Документ, содержащий основную информацию по применению ССО, подтверждающий, что для обеспечения достоверности и метрологической прослеживаемости установленных значений свойств были проведены все необходимые процедуры.

Примечание — Необходимое и рекомендованное содержание сертификата стандартного образца изложено в ISO Guide 31 [4].

2.3.3 отчет о сертификации стандартного образца (reference material certification report): Документ, содержащий подробную информацию, дополняющую указанную в сертификате стандартного образца, например информацию о подготовке материала, методах измерений, факторах, влияющих на точность, статистической обработке результатов и способе установления метрологической прослеживаемости.

Примечание — См. также [5].

2.3.4 информационный лист на продукт (product information sheet): Документ, содержащий всю информацию, необходимую для применения СО, не являющегося ССО.

2.3.5 производитель стандартного образца (reference material producer): Орган (организация или компания, государственная или частная), полностью отвечающий за планирование и менеджмент проектов, приписывание значений свойств и связанных с ними неопределенностей и принятие по ним решения, утверждение значений свойств и выдачу сертификата стандартного образца или других документов на стандартные образцы, которые он производит.

2.3.6 субподрядная организация (subcontractor): Орган (организация или компания, государственная или частная), который выполняет определенные этапы обработки, оценивания однородности и стабильности, характеризации, хранения или распространения стандартного образца в рамках своей собственной системы менеджмента от имени производителя этого стандартного образца.

Примечания

1 В соответствии с ISO Guide 34 [2] ключевыми задачами/аспектами процесса производства СО, которые не могут выполняться внешними сторонами, являются планирование проекта, приписывание значений свойств и связанных с ними неопределенностей и принятие по ним решения, утверждение значений свойств и выдача сертификатов стандартных образцов или другой документации на эти СО.

2 Понятие «субподрядная организация» эквивалентно понятию «соисполнитель».

3 Консультанты, к которым обращаются за рекомендациями, но не привлекают к принятию решений или выполнению аспектов, упомянутых в приведенном выше определении, не рассматриваются как субподрядчики.

2.3.7 производство (стандартного образца (СО)) (production <of a reference material (RM)>): Все необходимые виды деятельности и задачи, ведущие к выпуску и поддержанию СО (сертифицированного или несертифицированного).

Примечание — Виды деятельности включают, например планирование, контроль, обращение с материалом и его хранение, обработку материала, оценивание однородности и стабильности, характеризацию, приписывание значений свойств и их неопределенностей, утверждение и оформление сертификатов СО и другой документации.

      2.4 Статистические термины, используемые при характеризации стандартных образцов

2.4.1 простая случайная выборка (simple random sampling): Выборка, при которой проба из n единиц выборки отбирается из партии таким образом, что все возможные комбинации из n единиц выборки имеют одинаковую вероятность отбора.

Примечание — При выборке из большого объема продукции, если единица выборки представляет собой инкремент, то расположение, разграничение и извлечение инкрементов таковы, что все единицы выборки имеют равную вероятность отбора.

[ISO 3534-2:2006, подраздел 1.3.4, пересмотрено — в части определения, «партия» используется взамен «совокупность».]

2.4.2 стратифицированная выборка (stratified sampling): Выборка, при которой части пробы отбираются из различных слоев и в каждом слое отбирается не менее одной единицы выборки.

Примечания

1 В некоторых случаях пробы имеют определенные пропорции, установленные заранее. Если стратификация производится после выборки, установленные пропорции не будут известны заранее.

2 Пробы из каждого слоя часто отбираются путем случайной выборки.

[ISO 3534-2:2006 [6], подраздел 1.3.7.]

2.4.3 стратифицированная простая случайная выборка (stratified simple random sampling): Простая случайная выборка из каждого слоя.

Примечание — Если пропорции проб, отбираемых из различных слоев, равны пропорциям совокупности проб в слое, такая выборка называется пропорциональная стратифицированная простая случайная выборка [6].

[ISO 3534-2:2006 [6], подраздел 1.3.7.]

2.4.4 нормированное значение (target value): Значение свойства СО, установленное на основании его назначения.

Примечания

1 Нормированное значение свойства СО обычно устанавливается на этапе планирования производства СО.

2 См. также ISO 3534-2:2006 [6].

2.4.5 целевая неопределенность измерения; целевая неопределенность (target measurement uncertainty; target uncertainty): Верхняя граница неопределенности измерений, установленная как верхний предел, исходя из предполагаемого использования результатов измерений.

Примечание — В производстве СО термин «целевая неопределенность» может быть использован при описании планируемой неопределенности для приписанного значения свойства.

[ISO/IEC Guide 99:2007 [1], подраздел 2.3.4, пересмотрено — добавлено примечание 1.]

 Библиография

[1]	ISO/IEC Guide 99:2007	International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM) (Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и соответствующие термины)
[2]	ISO Guide 34:2009	General requirements for the competence of reference material producers (Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов)
________________ В 2016 году Руководство ISO Guide 34:2009 заменено на международный стандарт ISO 17034:2016 «Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов».
[3]	ISO Guide 35:2006	Reference materials — General and statistical principles for certification (Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации)
[4]	ISO Guide 31	Reference materials — Contents of certificates, labels and accompanying documentation materials (Стандартные образцы. Содержание сертификатов, этикеток и сопроводительной документации на материалы)
[5]	IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature («Orange Book»), 3rd edition//J.Inczedy, T.Lengyel and A.M.Ure. — Blackwell Science, Oxford, UK, 1998, ISBN 0-632-05127-2
[6]	ISO 3534-2:2006	Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics (Статистика. Словарь и обозначения. Часть 2. Прикладная статистика)
[7]	ISO 17511:2003	In vitro diagnostic medical devices — Measurement of quantities in biological samples — Metrological traceability of values assigned to calibrators and control materials (Оборудование медицинское для диагностики in vitro. Количественные измерения в биологических образцах. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам)
[8]	Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI). Characterization and Qualification of Commutable Reference Materials for Laboratory Medicine, Approved Guideline. CLSI document EP30-A (ISBN 1-56238-726-X). Clinical and Laboratory Standards Institute, 940 West Valley Road, Suite 1400, Wayne, PA 19087-1898 USA, 2010
[9]	Codex Alimentarius Commission Procedural Manual. Rome, Eighteenth Edition, 2008
[10]	ISO/IEC 17043:2010	Conformity assessment — General requirements for proficiency testing (Оценка соответствия. Общие требования к проверке квалификации лабораторий)
[11]	ISO/IEC 17000:2004	Conformity assessment — Vocabulary and general principles (Оценка соответствия. Словарь и общие принципы)

УДК 655.535.2:006.354			МКС 17.020
Ключевые слова: стандартный образец, сертифицированный стандартный образец, сертифицированное значение стандартного образца, стабильность стандартного образца, однородность стабильного образца, характеризация стандартного образца, сертификация стандартного образца