Руководство по эксплуатации колориметра

Подобный материал:

• Руководство по эксплуатации м 048. 000., 677.61kb.
• Научно-производственная фирма «мета» тестер бокового увода колеса ту- 3000 Руководство, 238.68kb.
• Приложение б инструкция по монтажу м 020. 000. 00. 00 Им 49 Приложение в рекомендации, 1075.9kb.
• Руководство по эксплуатации и обслуживанию контроллеров автоматического ввода, 1033.31kb.
• Руководство по эксплуатации «теплосила», 757.63kb.
• Инструкция. Масса дизельного топлива. Учет расходования топлива дизельными, 1096.72kb.
• Руководство по эксплуатации еила. 655114. 023, 1926.32kb.
• Руководство по эксплуатации, 3324.72kb.
• Руководство по тенической эксплуатации двигателя bmw r 1100, 1217.69kb.
• Инструкция по эксплуатации Требования безопасности, 1255.86kb.

ЗАО ИНПК “Русские энергетические технологии”

РЭ 42 1895-001

Калориметр Бомбовый

АБК-1
Руководство по эксплуатации

РЭ 42 1895-001-18470232-2002

Руководство
по эксплуатации

Москва 2008 г.

техническая документация

Руководство по эксплуатации

Калориметр Бомбовый
АБК-1

 ЗАО ИНПК “Русские Энергетические Технологии”

www.retech.ru

Оглавление

Приложение А
Форма протокола при калибровке калориметра. 34

Приложение Б
Форма представления исходных данных для расчета энергетического эквивалента и оценка погрешности измерения. 35

Приложение В
Форма протокола результата измерения теплоты сгорания твердого и жидкого топлива. 36

Приложение Г
Форма протокола результата измерения теплоты сгорания газообразного топлива. 37

Калориметр Бомбовый АБК-1
Руководство по эксплуатации

1Введение

Руководство по эксплуатации предназначено для изучения конструкции, принципа действия и правильной эксплуатации калориметра бомбового АБК-1 (в дальнейшем калориметр).

Калориметр Бомбовый АБК-1

2Назначение

2.1Калориметр АБК-1 предназначен для измерения теплоты сгорания энергетического топлива (твердого, жидкого и газообразного) в соответствии с ГОСТ 8.026-96, МИ 2096-2003 и следующими нормативными документами:

• твердого по ГОСТ 147-95 (ИСО 1928 — 76)
• жидкого по ГОСТ 21261-91
• газообразного по ГОСТ 10062-75

Вид климатического исполнения УХЛ 4.2 по ГОСТ 15150-69.

2.2Условия эксплуатации калориметра при проведении опыта:

• диапазон температуры окружающей среды: от +18 до + 28 С
• относительная влажность окружающего воздуха: от 20% до 80%
• атмосферное давление:
  от 90 до 106 кПа (от 680 до 800 мм рт.ст.)
• электропитание от сети переменного тока напряжением:
  220 В (+10% — — 15%) и частотой(50 1)Гц

3Технические данные

3.1Диапазон измерения тепловыделения, кДж: 13 — 40.

3.2Энергетический эквивалент калориметра, Дж/К 5430  330.

3.3Относительная расширенная неопределенность значения энергетического эквивалента (для уровня доверия 0,95) не должна превышать 0,1 %.

3.4Вместимость бомб калориметрических, см³: 325  30.

3.5Бомбы калориметрические выдерживают гидравлическое давление:
10,8 МПа (100 ат).

3.6Бомбы калориметрические герметичны при давлении газа, МПа:
3,9 (40 кгс/см²).

3.7Давление кислорода перед сжиганием:

• для бензойной кислоты, твердого и жидкого топлива, МПа: 2,94(30 кгс/см²)
• для газообразного топлива, МПа: 0,6-1,0 (6-10 кгс/см²)

3.8Напряжение постоянного тока при автоматическом поджиге испытываемого образца путем разряда конденсаторной батареи емкостью 82000 мкф., В: 24.

3.9Длительность калориметрического измерения, мин: 23.

3.10Максимальная мощность, потребляемая калориметром от сети переменного тока не более, Вт: 100.

3.11Масса калориметра без учета комплекта ЗИП не более, кг: 15.

3.12Габаритные размеры , мм: 451х351х297.

3.13Среднее значение наработки на отказ не менее, часов: 3000.

4Состав калориметра

Калориметр состоит из следующих основных частей:

• калориметр модели АБК-1
• бомб калориметрических
• системы отображения информации (встроенный 4-х строчный дисплей или внешне подключаемый компьютер).

Комплекты принадлежностей, ЗИПа и технической документации определяются Договором о поставке изделия Потребителю.

5Устройство и работа калориметра

5.1Схематически калориметр изображен на рис.1. В корпусе 4 калориметра закреплена адиабатическая оболочка 2, выполненная в виде стакана. Пространство между ними заполнено воздухом. В полости адиабатической оболочки жестко закреплен калориметрический сосуд, выполненный в виде стакана с двойными стенками 6 и 7.

Калориметрический сосуд выполнен герметичным, заполнен теплоносителем – дистиллированной водой 1 и стационарно закреплен внутри адиабатической оболочки, исключающей теплообмен калориметрического сосуда с окружающей средой.

В герметично закрытом пространстве между стенками сосуда 6 и 7 для осуществления принудительной циркуляции теплоносителя по высоте в сосуде размещен делитель потока 8, а также магнитная мешалка 9 и нагреватель для подогрева сосуда 5 из проволоки, намотанной с шагом по внутренней стенке калориметрического сосуда 6, сопротивлением около 12 ом. Магнитная мешалка 9 приводится во вращение от внешнего магнита 10.

Внутренняя полость сосуда закрыта тонкостенной крышкой 19, имеющей тепловой контакт с внутренней стенкой калориметрического сосуда. Крышка теплоизолирована от внешней среды воздушным зазором, полированным отражающим экраном 20 и теплоизоляцией.

Конструкция калориметрического сосуда позволяет исключить из процесса измерения теплоты сгорания его заполнение водой и взвешивание.

5.2В полость калориметрического сосуда по легкосъемной посадке вставлена гладкостенная калориметрическая бомба 18, имеющая тепловой контакт с внутренней стенкой сосуда.

Внутри калориметрической бомбы установлена чашечка 16 с исследуемым образцом. Поджиг вещества осуществляется проволочной спиралью 17, напряжение на которую подается через контакт 15 и корпус бомбы 18.

5.3На внешней поверхности калориметрического сосуда 7 для измерения его температуры размещен медный термометр сопротивления, который включен в мостовую схему, напряжение с диагонали которой несет информацию о температуре сосуда.

Рис. 1. Схема калориметра АБК-1.

5.4Калориметрический сосуд и адиабатическая оболочка имеют датчики температуры – медные термометры сопротивления, находящиеся на наружной поверхности сосуда и на внутренней поверхности оболочки, теплообмен между которыми необходимо устранить.

Разрешающая способность измерения температуры 0,0001С. Адиабатическая оболочка снабжена нагревателем 13, сопротивлением 20 ом. На корпусе калориметра расположен термометр сопротивления.

5.5В результате выделения тепла при сгорании навески топлива температура калориметрического сосуда, Т_с, растет.

Одновременно изменяется температура адиабатической оболочки, Т_а, таким образом, что разность Т_с – Т_а сохраняется минимальной, т.е. в идеальном случае между сосудом и оболочкой теплообмен отсутствует, а в начальном и конечном периодах Т_с = Т_а.

5.6Вентилятор 12 служит для продувания воздуха между корпусом и оболочкой и охлаждения оболочки до температуры близкой к комнатной при подготовке к опыту.

5.7Управление работой калориметра и расчет результатов измерения осуществляется контроллером с выводом данных на экран дисплея или монитора компьютера.

Система управления калориметром имеет клавиатуру, с помощью которой в контроллер вводятся величины согласно п.п. 5.16-5.18.

Контроллер имеет выход RS-232 для подключения компьютера.

5.8Полученные значения теплоты сгорания заносятся в память компьютера. Регистрация данных во встроенной памяти – до 365 суток (посуточная) и до 30 суток (почасовая).

5.9Взвешивание пробы, помещение ее в бомбу, заполнение бомбы кислородом, сброс давления из бомбы после окончания измерения осуществляется вручную.

5.10Охлаждение калориметрического сосуда после проведения опыта до начальной температуры измерения осуществляется холодной болванкой, помещаемой в калориметрический сосуд на 3-7 минут вместо бомбы.

5.11Калориметр АБК-1 представляет собой устройство настольного типа с встроенным микропроцессором в едином корпусе или с монитором компьютера и компьютером, позволяющим осуществлять управление процессом измерения теплоты сгорания топлива, обработку полученных данных и занесение их в архив. Жидкокристаллический дисплей или монитор и клавиатура позволяют оператору легко вводить необходимые параметры, калибровать прибор.

На дисплей или монитор системы отображения информации выводятся и вводятся следующие сообщения и величины:

1. Температура сосуда Т_с, адиабатической оболочки Т_а и кожуха Т_к, включен или выключен нагрев сосуда; включен или выключен вентилятор; включен ПИД (пропорционально-интегрально-дифференциальный регулятор); вставить или удалить болванку из сосуда; температура стабилизации ПИДа (Т₂) = [Т_к+(13)]С; проверка условий готовности калориметра и условий поджига; регистрация температуры сосуда два раза в секунду; расчет опыта с выдачей протокола с результатом теплоты сгорания топлива на бомбе или при калибровке –энергетического эквивалента.
2. Вид исследуемого топлива (твердого, жидкого или газообразного); паспорт пробы; № бомбы, масса навески для твердого и жидкого топлива и объем бомбы, атмосферное давление, температура газа, парциальное давление для газообразного топлива; энергетический эквивалент; масса проволоки и нити для поджига, масса пленки.

За более подробной информацией обращайтесь к руководствам по эксплуатации программного обеспечения и пульта калориметра которые поставляются в отдельных документах (РЭ 42 1895-002-18470232-2002, РЭ 42 1895-003-18470232-2002).

5.12Калориметрическая бомба с исследуемым образцом, заполненная кислородом при заданном давлении помещается в сосуд, присоединяясь к контакту поджигающего устройства. Рабочий объем калориметра закрывается крышками.

5.13Калориметр работает в трех режимах:

• Служебный режим
• Калибровка калориметра
• Рабочий режим

5.14Служебный режим служит для настройки калориметра при его изготовлении.

5.15Калибровка калориметра и рабочий режим разбиваются на три режима:

• Режим подготовки к опыту.
• Режим измерения и регистрации.
• Расчет опыта.

5.15.1Режим подготовки к опыту.

Если Т_с>[Т_к+(1÷3)]ºС, Т_а>[Т_к+(1÷3)]ºС, то это условие не готовности калориметра и на мониторе компьютера загорается «Охладить сосуд», «Охладить оболочку. Автоматически включается вентилятор, а в сосуд вместо бомбы вставляют охлажденную болванку. Когда Т_а = [Т_к + (1÷3)]ºС и Т_с = [Т_к + (1÷3)]ºС, на мониторе компьютера зажигаются надписи «Готов», «Удалите болванку из сосуда». Болванка вынимается, вместо нее вставляется калориметрическая бомба, пространство над сосудом и оболочкой закрывается крышками, вентилятор автоматически выключается. С клавиатуры вводятся величины согласно п.п. 5.16÷5.18. При исправности цепи поджига на мониторе компьютера появляется надпись: сопротивление цепи – «Проверено». Клавиатура блокируется. Нажимается кнопка «Начать опыт». Автоматически с помощью ПИДа устанавливается Т_а = Т_с, а в течение 18 минут (2200 отсчетов) в калориметрическом сосуде устанавливается регулярный тепловой режим.

5.15.2Режим измерения и регистрации.

Включается регистрация температуры. Калориметр в течение 2 минут (240 отсчетов) отслеживает изменение температур в сосуде Т_с.

Это начальный период. Автоматически на 240 отсчете производится поджиг исследуемого вещества. При отсутствии поджига работа калориметра останавливается и он возвращается в режим подготовки.

Микропроцессор измеряет температуры с помощью термометров сопротивления с точностью 0,0001ºС два раза в секунду и регистрирует Т_с, Т_а, Т_с-Т_с2, Т_а-Т_с, dТ_с на экране дисплея или мониторе компьютера.

Т_с2 – начальная температура поджига.

dТ_с – изменение температуры за определенный период времени.

Главный период длится 20 минут (2400 отсчетов).

Конечный период длится 1 минуту (120 отсчетов)

5.15.3Расчет опыта.

На экране дисплея или мониторе компьютера появляются результаты измерения: исправленный подъем температуры, теплота сгорания топлива по бомбе . Результаты 500 опытов хранятся в памяти в архиве и поочередно могут вызываться оператором: результаты за день, неделю, месяц, квартал, год.

Протокол испытания может быть распечатан на принтере.

5.16При работе калориметра в режиме определения энергетического эквивалента с клавиатуры системы отображения информации вводятся следующие величины: исследуемое вещество (бензойная кислота) удельная теплота сгорания бензойной кислоты, масса бензойной кислоты, тип вещества, № бомбы, масса проволоки, удельная теплота сгорания проволоки, количество тепла на образование азотной кислоты.

5.17При работе калориметра в режиме сжигания твердого и жидкого топлива с клавиатуры системы отображения информации вводятся следующие величины: исследуемое вещество, тип вещества, № бомбы, масса вещества, энергетический эквивалент, масса проволоки, масса хлопчатобумажной нити, теплота сгорания нити, масса пленки, теплота сгорания пленки.

5.18При работе калориметра в режиме сжигания газообразного топлива с клавиатуры системы отображения информации вводятся следующие величины: исследуемое вещество, тип вещества, № бомбы, объем бомбы, энергетический эквивалент; атмосферное давление; парциальное давление водяных паров; температура газа; масса сгоревшей проволоки; удельная теплота сгорания проволоки.

6Маркирование

6.1Маркировка изделия содержит:

• знак Государственного реестра;
• наименование, обозначение изделия, его составных частей, принадлежностей и элементов на панелях;
• заводской номер изделия, год выпуска.

6.2На транспортной таре нанесены несмываемой краской:

• основные надписи «Получатель», «Место назначения»;
• дополнительные надписи «БРУТТО кг», «НЕТТО кг»;
• отправитель, место отправления, точные приборы;
• предупредительные знаки «ВЕРХ, НЕ КАНТОВАТЬ, ОСТОРОЖНО, ХРУПКОЕ, БОИТСЯ СЫРОСТИ» в соответствии с ГОСТ 14192-77.

7Упаковка

7.1Упаковка калориметра проводится в соответствии с ГОСТ 9181-74.

7.2Упаковка калориметра должна производиться в закрытых помещениях при температуре окружающего воздуха 25±10°С и относительной влажности до 80%. В воздухе помещения не должно быть агрессивных примесей, вызывающих коррозию.

8Указание мер безопасности

8.1К работе по эксплуатации калориметра допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации калориметра.

8.2Устранение неисправностей производить только после отключения электропитания.

Запрещается работать с калориметром при отсутствии заземления.

Заземление калориметра выполнять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0-75.

8.3К работе с калориметром допускаются лица, ознакомленные с общими правилами техники безопасности, относящимися к обращению с кислородными баллонами.

8.4При работе с кислородными баллонами и калориметрической бомбой необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Гостехнадзором и требования ГОСТ 949-73 «Баллоны стальные малой и средней емкости для газов на Р_р 20 МПа (200кгс/см²).

8.5На кислородный редуктор с манометрами, а также стойку с манометром и игольчатым клапаном должен быть сертификат или клеймо предприятия изготовителя о пригодности их для работы с кислородом. Манометры должны проверяться один раз в год и иметь клеймо с указанием даты поверки и надписи «КИСЛОРОД» и «МАСЛООПАСНО».

8.6Калориметрические бомбы должны иметь свидетельства об испытании их давлением 10,8 МПа (110 ат). Испытания следует проводить 1 раз в год, а также в случае явного износа или повреждения резьбы на корпусе и крышке бомбы.

8.7Бомбы калориметрические после испытания под давлением 10,8 МПа или после случайного загрязнения их, а также перед началом работы с новыми бомбами, даже при отсутствии в них явных следов масла и жира, должны быть протерты, разобраны и промыты последовательно бензином по ГОСТ 8505-80, этиловым спиртом по ГОСТ 18300-87 и дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72, затем просушены.

8.8Пресс-форма в разобранном виде, ключи, кислородо-проводные трубки, детали стойки с манометром и игольчатым клапаном, а также все детали, находящиеся в соприкосновении с кислородом, должны быть обработаны способом, указанным в п.8.7.

8.9При промывании бомб, пресс-форм и указанных выше деталей бензином и этиловым спиртом должна быть обеспечена приточно-вытяжная вентиляция и должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 8505-80, ГОСТ 18300-87.

8.10Кислород, применяемый при измерениях, должен быть получен методом глубокого охлаждения атмосферного воздуха. Запрещается использовать кислород, полученный путем электролиза воды.

8.11Нельзя наклоняться над калориметром в момент проведения измерений.

8.12После сжигания топлива в бомбе и окончания калориметрического эксперимента газ из бомбы следует выпускать постепенно, плавно открывая отверстие любого из клапанов.

8.13Запрещается хранить в испытательном помещении техническое масло и другие жировые вещества.

8.14Испытательное помещение должно быть снабжено соответствующими знаками техники безопасности:

ВЗРЫВООПАСНО, ОГНЕОПАСНО, НЕ КУРИТЬ.

9Порядок установки

9.1Перед установкой калориметра АБК-1 помещение должно быть подготовлено в соответствии с указаниями ГОСТ 10062-75, ГОСТ147-95, ГОСТ 21261-91.

9.2Калориметр должен быть установлен на горизонтальную поверхность рабочего стола.

9.3В этом же помещении должен быть размещен баллон с кислородом техническим, комплект ЗИП согласно ведомости, а также весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200г с погрешностью взвешивания не более ±0,2 мг; весы с наибольшим пределом взвешивания до 3 кг с погрешностью не более 0,1г. Весы с пределом взвешивания до 3 кг необходимы для определения или проверки вместимости бомбы.

9.4В помещении, подготовленном для работы с калориметром, должны находиться оборудование, реактивы, средства поверки и материалы в соответствии с перечнем, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

№	Наименование	Нормативный документ
1.	Баллон с кислородом газообразным техническим и медицинским	ГОСТ 5583-78
2.	Редуктор кислородный с манометрами	ТУ84-379-73
3.	Манометр для кислорода
4.	Микрокомпрессор или другой источник подачи воздуха	ТУ25-02-1227-72
5.	Барометр-анероид типа БАММ-1, М-110 или ртутный чашечный типа СРА или другие с погрешностью измерения не более 0,013кПа	ТУ25-04-1838-73 ТУ25-04-1799-75
6.	Трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с киппелями
7.	Насос вакуумный	ГОСТ 26099-84
8.	Колбы с тубусом для фильтрования в вакууме вместимостью 500 и 2000 см³	ГОСТ 25336-82
9.	Колба Кн – 1-250	ГОСТ 25336-82
10.	Склянки с тубусом 1-20 или 3-1-, 3-2 или 3-5	ГОСТ 25336-82
11.	Склянка для промывания газов типа СН или СВТ вместимостью 25-100 см³	ГОСТ 25336-82
12.	Стакан вместимостью 400 или 600 см³	ГОСТ 25336-82
13.	Воронка стеклянная лабораторная	ГОСТ 25336-82
14.	Эксикатор диаметром 190 мм	ГОСТ 25336-82
15.	Бюретка вместимостью 5 или 10 см³	ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-81)
16.	Пипетка вместимостью 1 и 10 см³	ГОСТ29227-91 (ИСО835-1-81)
17.	Промывалка вместимостью 500-1000 см³ с резиновой или пластмассовой грушей
18.	Трубки резиновые или полиэтиленовые с внутренним диаметром 2-3 мм	ГОСТ 5496-78
19.	Вставка для эксикатора диаметром 175 мм	ГОСТ 9147-80
20.	Калия или натрия гидроокись	ГОСТ 4328-77
21.	Кислота соляная	ГОСТ 3118-77
22.	Серебро азотнокислое	ГОСТ 1277-75
23.	Барий хлористый	ГОСТ 4108-72
24.	Ангидрид фосфорный	ТУ 6-09-4173
25.	Кальций хлористый	ТУ 6-09-4711
26.	Перхлорат магния безводный (ангидрон)	ТУ 6-09-3880
27.	Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
28.	Индикатор метиловый красный
29.	Индикатор фенолфталеин
30.	Спирт этиловый ректифицированный технический	ГОСТ 18300-87
31.	Бензин для промышленно-технических целей	ГОСТ 8505-80
32.	Кислота бензойная К-3 – стандартный образец ГСО 5504-90	ТУ 50.791-91
33.	Бумага фильтровальная лабораторная	ГОСТ 12026-76
34.	Проволока для запала	ГОСТ 2179-75 ГОСТ 5307-77
35.	Вата хлопковая	ГОСТ 5556-81

10Подготовка к работе, градуировка калориметра

10.1Подготовка калориметра к работе.

10.1.1Проверьте комплектность и правильность установки прибора согласно указаниям раздела 9 настоящего Руководства.

10.1.2Проверьте наличие сертификатов и клейм в соответствии с требованиями п. 8.5. настоящего Руководства.

10.1.3Проверьте наличие свидетельства об испытании калориметрических бомб в соответствии с требованиями п. 8.6. настоящего Руководства.

10.1.4Проверьте наличие сертификата на кислород и убедитесь в его соответствии ГОСТ 5583-78.

Убедитесь в отсутствии повреждений кислородного баллона (вмятин, задиров и т.д.), проверьте дату последнего испытания баллона по нанесенному на него клейму.

10.1.5Установите кислородный баллон в вертикальное положение и закрепите его к стене помещения специальным хомутом с мягкой прокладкой. Протрите штуцер, вентиль и близлежащие поверхности баллона бензином для удаления возможных жировых загрязнений, а затем этиловым спиртом.

10.1.6Слегка отвернув вентиль кислородного баллона специальным ключом, продуйте выходное отверстие штуцера. Закройте вентиль ключом.

10.1.7Проведите работы, указанные в п.п. 8.7 и 8.8 с обязательным соблюдением условий, оговоренных в п. 8.9 настоящего Руководства.

10.1.8Установите на баллон редуктор с манометрами и подсоедините к нему накидной гайкой кислородоподводящую трубку к предварительно закрепленной на поверхности рабочего стола стойке с манометром и игольчатым клапаном.

10.1.9Закрепите в удобном для работы месте на поверхности стола специальную металлическую подставку (из комплекта ЗИП) для бомбы, расположите рядом все необходимые принадлежности.

10.1.10Положите болванку для охлаждения в холодильник.

10.2Градуировка калориметра.

10.2.1Просушите бензойную кислоту в открытом бюксе, установленном в эксикаторе над свежим фосфорным ангидридом в течение 24 часов.

10.2.2Приготовьте при помощи пресса 6 брикетов бензойной кислоты, каждый массой (1,01±0,01) г., и выдержите в эксикаторе не менее трех суток до их использования.

10.2.3Определите массу запальной проволоки, применяемой для зажигания вещества. Для этого ее взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг. Допускается взвешивание 10-15 отрезков одинаковой длины (65 – 70 мм) с той же погрешностью и вычисление средней массы одного отрезка.

10.2.4Приготовьте 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствор гидроокиси калия или гидроокиси натрия; 0,1 %-ный спиртовой раствор индикатора метилового красного и 1 %-ный спиртовой раствор индикатора фенолфталеин.

10.2.5Приготовьте 10 %-ный раствор хлористого бария и 3 %-ный раствор азотнокислого серебра.

10.2.6Установите приспособление для титрования, состоящее из склянки с нижним тубусом вместимостью 1000 см³ и микробюретки вместимостью 5÷10 см³.

10.2.7Выход на калориметре RS – 232 подключить к СОМ порту на компьютере.

Включить вилки шнура сетевого питания калориметра, компьютера, монитора и принтера в сеть 220 В, 50 Гц. Включить компьютер и монитор.

Установить тумблер калориметра в положение «1» — включен.

10.2.8Перед вводом калориметра в эксплуатацию и в дальнейшем в соответствии с разделом 10.2.11 — настоящего Руководства необходимо определить энергетический эквивалент калориметра по МИ 2096.

10.2.9Провести подготовку калориметра к опыту и измерению по 5.15.1 — 5.15.2, 5.16.

10.2.10Метод определения энергетического эквивалента основан на сжигании стандартного вещества — бензойной кислоты в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода. Энергетический эквивалент вычисляется по отношению количества теплоты, выделившейся при сгорании бензойной кислоты, к изменению исправленной температуры калориметрического сосуда.

Для определения энергетического эквивалента проводят по 6 сжиганий бензойной кислоты в каждой бомбе и вычисляют среднее значение энергетического эквивалента для каждой бомбы.

10.2.11Для определения энергетического эквивалента выполняют следующие операции:

• взвешивают брикет бензойной кислоты с погрешностью не более 0,2 мг;
• помещают тигель с брикетом бензойной кислоты в кольцо держателя бомбы. Конец запальной проволоки закрепляют на электроде и прижимают между гайками или втулками. Второй конец проволоки продевают через отверстие брикета, закрепляют на другом электроде и также прижимают между гайками или втулками. Брикет должен провисать в тигель, при этом проволока не должна касаться тигля;
• наливают 1 см3 дистиллированной воды в крышку бомбы;
• устанавливают крышку в подставку и завинчивают стакан бомбы.

10.2.12Закрывают оба клапана у бомбы и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу через любой из клапанов регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно в течение 1-2 минут наполняют кислородом до давления 2,94 МПа (30 ат). Завинчивают клапан и проверяют на герметичность.

10.2.13С помощью держателя устанавливают бомбу в сосуд и закрывают гнезда сосуда и оболочки крышками 19 и 20. Проводят операции по 5.15 настоящего Руководства.

10.2.14После окончания измерения снимают крышки 19, 20 с калориметра и вынимают бомбу из сосуда с помощью держателя.

10.2.15Открывают один из клапанов, выпускают продукты сгорания и разбирают бомбу.

10.2.16При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или несгоревшей бензойной кислоты смывают содержимое крышки, корпуса и тигля в стакан тонкой струйкой дистиллированной воды, используя минимальное количество смывной воды, желательно менее 350 см³. Добавляют 2 капли метилового красного и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствором гидроокиси калия или натрия. Измеряют объем раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованный на титрование, с целью определения поправки на образование азотной кислоты, образующейся при окислении азота, содержащегося в кислороде, взятом для сжигания бензойной кислоты.

10.2.17Внутреннюю поверхность калориметрической бомбы и ее детали вытирают и, не закрывая клапанов, оставляют до последующего опыта с осушающим реактивом на дне калориметрической бомбы.

10.2.18Если внутри бомбы имеются вкрапления сажи или несгоревшая бензойная кислота, результат считают недействительным.

10.2.19После окончания работы выключить калориметр, компьютер и вынуть шнуры сетевого питания из розеток 220 В, 50 Гц.

11Порядок работы калориметра

11.1Проведите подготовку калориметра к работе согласно указаниям п.п. 10.1 и 10.2.3 – 10.2.7, 5.15.1.

11.2Проведите определение теплоты сгорания, руководствуясь п.п. 5.15.2, 5.15.3, 5.12 настоящего Руководства и нормативных документов:

• ГОСТ 10062-75 «Газы горючие природные. Метод определения удельной теплоты сгорания»
• ГОСТ 21261-91 «Нефтепродукты. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания»
• ГОСТ 147-95 (исо1928-76) «Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания».

11.3Массу горючих веществ, подлежащих исследованию, выбирайте таким образом, чтобы количество выделившейся при сгорании энергии было в диапазоне от 13 до 40 кДж.

11.4Расчет энергетического эквивалента и удельной теплоты сгорания энергетических топлив по бомбе происходит автоматически. Результаты измерения выводятся на экран дисплея или монитора, а затем заносятся в память контроллера. Регистрация данных во встроенной памяти до 365 суток (посуточная) и до 30 суток (почасовая).

11.5Форма протокола при калибровке калориметра по приложению А.

Форма представления исходных данных для расчета энергетического эквивалента и оценка погрешности измерения по приложению Б и МИ 2096-2003.

Форма протокола результата измерения теплоты сгорания твердого и жидкого топлива по приложению В.

Форма протокола результата измерения теплоты сгорания газообразного топлива по приложению Г.

11.6Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания по нормативным документам, перечисленным в п. 11.2.

12Техническое обслуживание

12.1В процессе работы должны соблюдаться правила техники безопасности (раздел 8), поддерживаться заданные температуры и влажность в помещении.

12.2В помещении должны отсутствовать сквозняки, масло и пыль.

12.3Следует постоянно следить за исправностью компьютера.

13Правила хранения

13.1Калориметр АБК-1 должен храниться в упакованном виде в закрытом отапливаемом помещении при температуре окружающего воздуха от 10 до 35ºС при относительной влажности не более 80%. В помещении не должно быть пыли, паров кислот, щелочей, газов, вызывающих коррозию.

14Транспортирование

14.1Калориметр АБК-1 может транспортироваться в упакованном виде любым закрытым видом транспорта на любое расстояние при окружающей температуре от +5 до +50 ºС. При этом тара должна быть надежно закреплена с тем, чтобы исключить удары и вибрации с ускорениями более 30 м/с².

14.2Транспортирование по железной дороге должно производиться в чистых вагонах или контейнерах. Не допускается транспортировка в вагонах и контейнерах, используемых ранее для перевозки активно действующих химикатов, а также угля, цемента и других пылеобразующих веществ

15Методы и средства поверки

15.1Настоящий раздел устанавливает методику и средства поверок калориметра АБК-1 по МИ 2096.

Результаты первичной поверки предприятие-изготовитель оформляет отметкой в формуляре.

Калориметр один раз в год проходит обязательную государственную поверку.

При поверке заполняют протокол по форме, приведенной в приложениях А и Б.

На калориметры, признанные годными при государственной поверке, выдают свидетельства по установленной форме.

Через квартал после государственной поверки и далее ежеквартально до следующей поверки (т.е. минимум 3 раза в год) метрологическая или выполняющая эти функции служба предприятия-потребителя проводит контрольные определения энергетического эквивалента. Полученные при этом значения энергетического эквивалента калориметра используют до следующих контрольных определений. При этом заполняют протокол, аналогичный указанному в приложении Б, который утверждается главным инженером предприятия. Внеочередную контрольную поверку проводят при замене частей бомбы, крышек и т.д.

15.2Операции и средства поверки.

15.2.1При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 2 и применены средства поверки с характеристиками, указанные в п.п. 9.3, 9.4 настоящего Руководства.

Таблица 2.

Наименование операций, обязательных при выпуске из производства, при эксплуатации и после ремонта	Номер пункта по поверке	Наименование средства поверки
1. Внешний осмотр	15.5.1	Не требуется
2. Определение энергетического эквивалента	15.5.2.1	Согласно п. 10.2 настоящего Руководства
3. Проверка относительной расширенной неопределенности значения энергетического эквивалента	15.5.2.2	Согласно п. 10.2 настоящего Руководства

15.2.2Применяемые средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке или метрологической аттестации.

15.3Требования безопасности.

15.3.1При проведении поверки должны быть соблюдены указания мер безопасности, изложенные в разделе 8 настоящего Руководства.

15.4Условия поверки и подготовка к ней.

15.4.1При проведении поверки должны быть соблюдены условия, изложенные в п. 2.2 настоящего Руководства.

15.4.2Перед проведением поверки должны быть проведены работы, оговоренные в п. 11.1 настоящего Руководства.

15.5Проведение поверки.

15.5.1Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• комплектность изделия должна соответствовать п.4 настоящего Руководства;
• отсутствие механических повреждений.

15.5.2Определение метрологических характеристик.

15.5.2.1Определение энергетического эквивалента проводить в соответствии с п. 10.2.11 настоящего Руководства.

15.5.2.2Проверка относительной расширенной неопределенности значения энергетического эквивалента проводится как средний результат серии 6 измерений, проводимых в соответствии с п. 15.5.2.1 настоящего Руководства и результаты измерений заносятся в протокол.

15.5.3Обработка Результатов поверки.

15.5.3.1Результаты измерений по п. 15.5.2.2 или МИ20-2003 должны быть обработаны следующим образом:

Среднее арифметическое значение результатов шести определений вычисляют по формуле:

где _i — сумма шести значений С_i,
N = 6 – число определений,
C_i – i- й результат измерения

Расширенную неопределенность для уровня доверия р=0,95 оценивают по формуле:

где t_p(V) – квантиль распределения Стьюдента, для доверительной вероятности 0,95 и числа степеней свободы V=6-1 равен 2,6.

Относительную расширенную неопределенность значения энергетического эквивалента калориметра вычисляют по формуле:

15.5.3.2Калориметр считают прошедшим поверку и полученное значение используют при определении энергии сгорания топлива, если относительная расширенная неопределенность энергетического эквивалента для уровня доверия р=0,95 не превышает 0,1 %. В противном случае пытаются устранить причины, влияющие на разброс и повторяют серию измерений. Если повторная серия не дает удовлетворяющего результата, то калориметр признают негодным к применению.

15.5.4Оформление результатов поверки.

15.5.4.1Положительные результаты и дату поверки заносят в формуляр или выписывают свидетельство о государственной поверке и признают годным к выпуску в обращение и применению.

15.5.4.2При отрицательных результатах поверки калориметра запрещается его выпуск в обращение, вносится в формуляр запись о непригодности и указания о проведении повторной поверки после ремонта.

Приложение А

Результаты опыта № от

(калибровка калориметра)

Серийный номер калориметра:

Исследуемое

вещество:

Тип вещества:

№ бомбы: Объем бомбы: куб.см.

Масса вещества: г

	Дж/град.	кал/град.
С* С

____________________________ Подпись________________

(Фамилия, Имя, Отчество)

Приложение Б

(справочное)

Номер определения	Сi Дж/K	Ci— Дж/к	(Ci—) Дж/к
1
2
3
4
5
6

N = 6

Б.1 Среднее арифметическое значение результатов определения вычисляют по формуле:

Б.2 Расширенную неопределенность для уровня доверия p=0,95 оценивают по формуле:

Б.3 Относительную расширенную неопределенность значения энергетического эквивалента калориметра вычисляют по формуле:

Результаты поверки калориметра показали, что относительная расширенная неопределенность значения энергетического эквивалента (для уровня доверия 0,95) не превышает 0,1 %, и калориметр пригоден к применению.

Поверку проводил _______________ «_____» ___________200_г. __________ ^{И.О. Фамилия}

Приложение В

Результаты опыта № от

Серийный номер калориметра:

Исследуемое

вещество:

Тип вещества:

№ бомбы:

Объем бомбы: куб.см.

Тепловой эквивалент бомбы: Дж/^оС

Масса вещества: г

	кДж/кг	ккал/кг

____________________________ Подпись________________

(Фамилия, Имя, Отчество)

Приложение Г

Результаты опыта № от

Серийный номер калориметра:

Исследуемое

вещество:

Тип вещества:

№ бомбы:

Объем бомбы: куб.см.

Тепловой эквивалент бомбы: Дж/^оС

	кДж/куб.м	ккал/куб.м

____________________________ Подпись________________

(Фамилия, Имя, Отчество)