Стандарт титры для рн метрии инструкция - RukovodstvoRus.ru - инструкции пользования и руководства

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда СТ-рН-04.3 (далее — стандарт-титры) предназначены для приготовления буферных растворов, передающих показатель рН активности ионов водорода в водных растворах рабочим средствам измерений в соответствии с ГОСТ 8.134-2014

Стандарт-титры представляют собой навески химических веществ, при растворении которых в определённом объёме дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) получают буферные растворы — рабочие эталоны рН 3-го разряда (далее — рабочие эталоны). Воспроизводимые значения рН рабочих эталонов соответствуют ГОСТ 8.135-2004.

Буферные растворы- рабочие эталоны pH, приготовленные из стандарт-титров, могут применяться в территориальных центрах стандартизации и метрологии, в поверочных, исследовательских и промышленных лабораториях для поверки, калибровки и градуировки средств измерений pH в соответствии с ГОСТ 8.120-2014, а также для контроля погрешностей измерения pH жидких сред.

Стандарт-титры приготавливаются в соответствии с документом «Инструкция по приготовлению буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда из стандарт-титров СТ-рН-04.3. ЗГКП.410408.001ИП».

Стандарт-титры расфасованы в стеклянные запаянные ампулы и выпускаются шести типов, отличающихся составом навески, концентрацией химических веществ в приготовленном буферном растворе и воспроизводимым значением рН.

Купить Стандарт-титры для рН метрии вы можете в компании ООО «ТД Сибагроприбор» и заказать доставку с удобного для вас склада:
Доставка из Новосибирска в города: Барнаул, Бийск, Томск, Омск, Кемерово, Новокузнецк, Абакан, Красноярск, Ханты-Мансийск, Магадан, Якутск, Иркутск, Улан-Удэ, Читу, Владивосток, Хабаровск, Комсомольск-на-Амуре, Южно-Сахалинск, Павлодар, Усть-Каменогорск и др.
Доставка из Москвы в города: Брянск, Белгород, Вологда, Воронеж, Казань, Калуга, Киров, Краснодар, Нижний Новгород, Рязань, Тверь, Самара, Саранск, Саратов, Череповец, Чебоксары, Ярославль и др.

Источник

Общероссийский классификатор стандартов → МЕТРОЛОГИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ЯВЛЕНИЯ → Метрология и измерения в целом *Включая измерительные приборы в целом, предпочтительные числа, эталонные меры, общие аспекты эталонных материалов и т. д. *Величины и единицы измерений см. 01.060 *Химические эталонные материалы см. 71.040.30

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения

Название на англ.:	State system for ensuring the uniformity of measurements. Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions — operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination
Тип документа:	стандарт
Статус документа:	действующий
Число страниц:	12
Дата актуализации текста:	01.08.2013
Дата актуализации описания:	01.08.2013
Дата издания:	01.12.2007
Дата введения в действие:	31.07.2005
Дата последнего изменения:	22.05.2013
Переиздание:	переиздание
Взамен:	ГОСТ 8.135-74

Источник

Стандарт-титры изготавливают в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов, расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы. Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду.

Стандарт-титры выпускаются для приготовления буферных растворов -рабочих эталонов 2 и 3 разряда.

Допускаемые отклонения от номинального значения рН:

± 0.01 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 2-го разряда;

± 0.03 рН — для буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда.

Качество буферных растворов (стандарт-титров) и корректность их применения очень влияет на погрешность измерения рН.

При выборе стандарт-титров (буферных растворов) необходимо учитывать 2 фактора:

1. Невозможно измерить рН с большей точностью, чем используемые буферные растворы.

2. Суммарная погрешность прибора с электродной системой и используемым буферным раствором не должна превышать ½ значения погрешности измерения рН.

Таким образом, для градуировки (калибровки, поверки) прецизионных рН-метров с погрешностью измерения рН +/- 0.03 рН следует использовать только стандарт-титры 2 разряда.

В случае рН-метров с погрешностью измерения рН +/- 0.05 рН в аккредитованных лабораториях для градуировки (калибровки) прибора, при поверке и в особо ответственных измерениях рекомендуется использовать стандарт-титры рН 2 разряда (погрешность +/- 0.01 рН). В менее ответственных случаях, как показывает наш опыт, можно использовать стандарт-титры 3 разряда, т.к. их погрешность часто намного меньше аттестованной (+/- 0.03 рН).

Источник

Введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 15 апреля 2005 г. N 84-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ —

РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-ГО И 3-ГО РАЗРЯДОВ

ТЕХНИЧЕСКИЕ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ.

МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

State system for ensuring the uniformity of measurements.

Weight amouhts of the standard materials for preparation

of the buffer solutions — operational pH standards of 2-nd

and 3-rd classes. The technical and the metrological

characteristics. Methods of them determination

ГОСТ 8.135-2004

Группа Т84.5

МКС 17.020

Дата введения

1 августа 2005 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 26 от 8 декабря 2004 г.).

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Азстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Российская Федерация	RU	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркмения	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. N 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

5. Взамен ГОСТ 8.135-74.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями pH, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала pH водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Технические и метрологические характеристики

3.1. Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы pH водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений pH, а также при контроле погрешностей методик выполнения измерений pH жидких сред.

3.2. Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

Таблица 1

┌──────────┬───────────────────────────┬──────────────────────┬───────────┐

│Номер мо- │ Химические вещества, │ Номинальная масса │Номинальное│

│дификации │ входящие в состав │навески вещества m ,│значение pH│

│стандарт- │ стандарт-титра │ ном │ буферного │

│титра │ │ входящего в состав │ раствора │

│ │ │ стандарт-титра, │ при 25 °C │

│ │ │ для приготовления │ <2> │

│ │ │ 1 дм3 буферного │ │

│ │ │ раствора <1>, г │ │

├──────────┼───────────────────────────┼──────────────────────┼───────────┤

│ 1 │Калий тетраоксалат 2-водный│ 25,219 │ 1,48 │

│ │KH (C O ) x 2H O │ │ │

│ │ 3 2 4 2 2 │ │ │

│ 2 │Калий тетраоксалат 2-водный│ 12,610 │ 1,65 │

│ │KH (C O ) x 2H O │ │ │

│ │ 3 2 4 2 2 │ │ │

│ 3 │Натрий гидродигликолят │ 7,868 │ 3,49 │

│ │C H O Na │ │ │

│ │ 4 5 5 │ │ │

│ 4 │Калий гидротартрат KHC H C │ 9,5 <3> │ 3,56 │

│ │ 4 4 6│ │ │

│ 5 │Калий гидрофталат KHC H O │ 10,120 │ 4,01 │

│ │ 8 4 4 │ │ │

│ 6 │Кислота уксусная CH COOH │ 6,010 │ 4,64 │

│ │ 3 │ │ │

│ │Натрий ацетат CH COONa │ 8,000 │ │

│ │ 3 │ │ │

│ 7 │Кислота уксусная CH COOH │ 0,600 │ 4,71 │

│ │ 3 │ │ │

│ │Натрий ацетат CH COONa │ 0,820 │ │

│ │ 3 │ │ │

│ 8 │Пиперазинфосфат │ 4,027 │ 6,26 │

│ │C H N H PO │ │ │

│ │ 4 10 2 3 4 │ │ │

│ 9 │Калий дигидрофосфат KH PO │ 3,3880 │ 6,86 │

│ │ 2 4 │ │ │

│ │Натрий моногидрофосфат │ 3,5330 │ │

│ │Na HPO │ │ │

│ │ 2 4 │ │ │

│ 10 │Калий дигидрофосфат KH PO │ 1,1790 │ 7,41 │

│ │ 2 4 │ │ │

│ │Натрий моногидрофосфат │ 4,3030 │ │

│ │Na HPO │ │ │

│ │ 2 4 │ │ │

│ 11 │Калий дигидрофосфат KH PO │ 1,3560 │ 7,43 │

│ │ 2 4 │ │ │

│ │Натрий моногидрофосфат │ 5,6564 │ │

│ │Na HPO │ │ │

│ │ 2 4 │ │ │

│ 12 │Трис <4> (HOCH ) CNH │ 2,019 │ 7,65 │

│ │ 2 3 2 │ │ │

│ │Трис <4> гидрохлорид │ 7,350 │ │

│ │(HOCH ) CNH HCl │ │ │

│ │ 2 3 2 │ │ │

│ 13 │Натрий тетраборат 10-водный│ 3,8064 │ 9,18 │

│ │Na B O x 10H O │ │ │

│ │ 2 4 7 2 │ │ │

│ 14 │Натрий тетраборат 10-водный│ 19,012 │ 9,18 │

│ │Na B O x 10H O │ │ │

│ │ 2 4 7 2 │ │ │

│ 15 │Натрий углекислый Na CO │ 2,6428 │ 10,00 │

│ │ 2 3 │ │ │

│ │Натрий углекислый кислый │ 2,0947 │ │

│ │NaHCO │ │ │

│ │ 3 │ │ │

│ 16 │Кальций гидрооксид Ca(OH) │ 1,75 <3> │ 12,43 │

│ │ 2 │ │ │

├──────────┴───────────────────────────┴──────────────────────┴───────────┤

│ <1> Для приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 дм3│

│массу навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза. │

│ <2> Зависимость значений pH буферных растворов от температуры│

│приведена в Приложении Б. │

│ <3> Навеска для приготовления насыщенного раствора. │

│ <4> Трис-(оксиметил)-аминометан. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

3.3. Для изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в Приложении А.

3.4. Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм3 буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 дм3 буферного раствора, приведена в таблице 1.

3.5. Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2%. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1%.

3.6. Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения pH, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения pH не должны выходить за пределы:

+/- 0,01 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го разряда;

+/- 0,03 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда.

3.7. Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8. Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9. Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

— назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов pH — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

— номинальное значение pH буферных растворов при 25 °C;

— объем буферных растворов в кубических дециметрах;

— методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с Приложением В настоящего стандарта;

— срок годности стандарт-титра.

4. Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1. Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения pH) и не менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы, 3 — для определения pH).

4.2. Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3. Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °C …………. 20 +/- 5;

относительная влажность воздуха, % ………….. от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) ………. от 84 до 106

(от 630 до 795).

4.4. Массу навески химического вещества во флаконе <1> определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

———————————

<1> В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1. Отклонение , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

, (1)

где — номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

i — номер образца стандарт-титра;

— результат измерения массы i-го образца (i = 1… n), г.

4.4.2. Если хотя бы для одного из образцов значение будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5. Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения pH готовят буферные растворы по методике, приведенной в Приложении В.

4.5.1. Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона pH 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 +/- 0,5) °C в соответствии с методиками выполнения измерений pH, входящими в нормативные документы рабочего эталона pH 1-го разряда.

4.5.1.1. Отклонение pH от номинального значения определяют по формуле

, (2)

где i — номер образца стандарт-титра;

— номинальное значение pH буферного раствора по таблице 1;

— результат измерения значения pH i-го образца (i = 1… n).

4.5.1.2. Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,01 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 2-го разряда.

Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.4. Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным pH-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации pH-метра при температуре буферных растворов (25 +/- 0,5) °C.

4.5.2.1. Отклонение pH от номинального значения определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2. Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Приложение А

(обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ДЛЯ СТАНДАРТ-ТИТРОВ

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч. и х.ч. могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение pH буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более температуре 20 °C по ГОСТ 6709.

А.1. Калий тетраоксалат 2-водный очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °C. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.2. Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) высушивают при температуре 110 °C до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3. Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.4. Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °C. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.5. Кислоту уксусную (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6. Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 +/- 3) °C до постоянной массы.

А.7. Пиперазинфосфат синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8. Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1:1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.9. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) (безводный) получают из 12-водной соли (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

— при (30 +/- 5) °C — до постоянной массы

— при (50 +/- 5) °C — » » «

— при (120 +/- 5) °C — » » «

А.10. Трис-(оксиметил)-аминометан сушат при 80 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11. Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид сушат при 40 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12. Натрий тетраборат 10-водный (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 +/- 5) °C. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13. Натрий углекислый (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.14. Натрий углекислый кислый (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15. Кальций гидрооксид получают кальцинированием углекислого кальция (ГОСТ 4530) при температуре (1000 +/- 10) °C в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция CaO охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б

(справочное)

ЗАВИСИМОСТЬ ЗНАЧЕНИЙ pH

БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ

┌─────────┬──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│Номер мо-│ Химические │ pH буферных растворов при температуре, °C │

│дификации│вещества, входящие├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤

│стандарт-│в состав стандарт-│ 0 │ 5 │ 10 │ 15 │ 20 │ 25 │ 30 │ 37 │ 40 │ 50 │ 60 │ 70 │ 80 │ 90 │

│титра │титра (модификации│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │ по таблице 1) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├─────────┼──────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 1 │Калий тетраоксалат│ — │ — │ — │ — │1,48 │1,48 │1,48 │1,49 │1,49 │1,50 │1,51 │1,52 │1,53 │1,53 │

│ │2-водный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 2 │Калий тетраоксалат│ — │ — │1,64 │1,64 │1,64 │1,65 │1,65 │1,65 │1,65 │1,65 │1,66 │1,67 │1,69 │1,72 │

│ │2-водный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 3 │Натрий │ — │3,47 │3,47 │3,48 │3,48 │3,49 │3,50 │3,52 │3,53 │3,56 │3,60 │ — │ — │ — │

│ │гидродигликолят │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 4 │Калий гидротартрат│ — │ — │ — │ — │ — │3,56 │3,55 │3,54 │3,54 │3,54 │3,55 │3,57 │3,60 │3,63 │

│ 5 │Калий гидрофталат │4,00 │4,00 │4,00 │4,00 │4,00 │4,01 │4,01 │4,02 │4,03 │4,05 │4,08 │4,12 │4,16 │4,21 │

│ 6 │Кислота уксусная +│4,66 │4,66 │4,65 │4,65 │4,65 │4,64 │4,64 │4,65 │4,65 │4,66 │4,68 │4,71 │4,75 │4,80 │

│ │натрий ацетат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 7 │Кислота уксусная +│4,73 │4,72 │4,72 │4,71 │4,71 │4,71 │4,72 │4,72 │4,73 │4,74 │4,77 │4,80 │4,84 │4,88 │

│ │натрий ацетат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 8 │Пиперазинфосфат │ — │6,48 │6,42 │6,36 │6,31 │6,26 │6,21 │6,14 │6,12 │6,03 │5,95 │ — │ — │ — │

│ 9 │Натрий моногидро- │6,96 │6,94 │6,91 │6,89 │6,87 │6,86 │6,84 │6,83 │6,82 │6,81 │6,82 │6,83 │6,85 │6,90 │

│ │фосфат + калий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │дигидрофосфат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 10 │Натрий моногидро- │7,51 │7,48 │7,46 │7,44 │7,42 │7,41 │7,39 │7,37 │ — │ — │ — │ — │ — │ — │

│ │фосфат + калий ди-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │гидрофосфат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 11 │Натрий моногидро- │ — │7,51 │7,49 │7,47 │7,45 │7,43 │7,41 │7,40 │ — │ — │ — │ — │ — │ — │

│ │фосфат + калий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │дигидрофосфат │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 12 │Трис гидрохлорид +│8,40 │8,24 │8,08 │7,93 │7,79 │7,65 │7,51 │7,33 │7,26 │7,02 │6,79 │ — │ — │ — │

│ │трис │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 13 │Натрий тетраборат │9,48 │9,41 │9,35 │9,29 │9,23 │9,18 │9,13 │9,07 │9,05 │8,98 │8,93 │8,90 │8,88 │8,84 │

│ 14 │Натрий тетраборат │9,45 │9,39 │9,33 │9,28 │9,23 │9,18 │9,14 │9,09 │9,07 │9,01 │8,97 │8,93 │9,91 │8,90 │

│ 15 │Натрий углекислый │10,27│10,21│10,15│10,10│10,05│10,00│9,95 │9,89 │9,87 │9,80 │9,75 │9,73 │9,73 │9,75 │

│ │кислый + натрий │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ │углекислый │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ 16 │Кальций гидрооксид│13,36│13,16│12,97│12,78│12,60│12,43│12,27│12,05│11,96│11,68│11,42│11,19│10,98│10,80│

└─────────┴──────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

Приложение В

(обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ —

РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-ГО (3-ГО) РАЗРЯДА

ИЗ СТАНДАРТ-ТИТРОВ

В.1. Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны pH готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее — вода) с удельной электропроводностью не более при температуре 20 °C.

Примечание. Для приготовления растворов со значением pH > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25 — 30 °C. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В.1.1. Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее — колба).

В.1.2. Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3. Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4. Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5. Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6. Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5 — 10 см3. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °C (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °C и 20 °C соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7. Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2. Хранение рабочих эталонов pH

В.2.1. Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °C. Срок хранения рабочих эталонов — 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением pH и которые хранению не подлежат.

Источник