Второй перегон на ректификационной колонне пошаговая инструкция

Первичный и Вторичный перегон (инструкция)      

Инструкция по первичному и вторичному перегону для аппаратов колонного типа с дефлегматором, таких как ВЕЙН, ЛЮКСТАЙЛ, ФЕНИКС, АЛКОВАР ФАВОРИТ, ХД4, БУЛАТ БОГАТЫРЬ.

Чтобы получить пригодный к употреблению дистиллят высокого качества, нужны две последовательные перегонки. Первая – как можно быстрее, «до воды», без всяких попыток разделить на фракции (основная задача — отделить СС от дрожжей). Вторая – неторопливая, дробная перегонка с максимально возможным качеством разделения погона на фракции.

Замечание.  Почему так, почему две перегонки? Потому что именно так получается максимально качественный продукт.

 1. Чем меньше в кубе варятся дрожжи, тем меньше «всяких не вкусностей» при их денатурации попадает в отгон, тем выше качество у сырца и в итоге у готового продукта.

 2. Примеси при варке браги во время первичной дистилляции постоянно «генерируются» прямо в кубе. Ключевое слово тут – постоянно!  Поэтому попытка «раздробить» погон, отобрать тело отдельно от головы, по сути своей невыполнима. Если головы образуются постоянно при перегонке браги, то отбор их в начале работы совершенно не означает, что всю «гадость» мы убрали – она ведь образуется, пусть и в меньшем количестве, в самом процессе.

Что понадобится, по минимуму:

1. Аппарат

2. Шланг для подвода и отвода воды

3. Шланг силиконовый для спирта

4. Комплект ареометров

5. Переходник на кухонный кран

6. Мензурка для отбора голов

7. Ёмкость для тела

8. Термометры

9. Уголь 

а) Собираем оборудование.

1. В куб наливаем брагу. Наливаем не более 34 (0.7) полного объема куба. Т.е. если у куба объем 12 литров, то наливать можно  8,4 литров браги. Меньше наливать можно, больше – нет. Иначе при закипании куба брызги браги будут лететь в перегонное оборудование и попадать в дистиллят.

2. Закручиваем горловину куба, устанавливаем термометр, сверху устанавливаем дистиллятор.

3. К дистиллятору подключаем воду охлаждения.

 вниз – подвод холодной воды,

 вверх – отвод нагретой воды из системы.     

4. для ХД-4: При первичной перегонке не используется холодильник на восходящей части дистиллятора (укрепляющая колонна), вода в него не подается. Игольчатый кран (или зажим Гофмана) на укрепляющей колонне закрыт полностью.

Штуцер верхнего термометра не задействован. Поэтому термометр можно не устанавливать. В этом случае штуцер нужно заглушить силиконовым шлангом с прищепкой.

5. Куб устанавливается на индукционную, стеклокерамическую, газовую плиту (при внешнем способе нагрева), либо шнуры питания подключаются к встроенным в куб ТЭНам (в случае внутреннего нагрева). Силиконовым шлангом выход дистиллята соединяется с приемной емкостью достаточного обьема.

   Замечание. Обьем приемной емкости должен быть примерно от трети объема браги в кубе (при перегонке до крепости выходного дистиллята 10-20% в струе) до половины обьема браги (при перегонке практически до воды, хотя так редко кто перегоняет).

Итак, все готово, можно начинать!

 Процесс первичной перегонки

1.Включаем плиту на полную, вода пока не нужна. Постепенно содержимое куба прогревается. Термометр, установленный в куб, увеличивает свои показания. Брага начинает закипать (в зависимости от крепости браги) в районе 89-92С. Поэтому при показаниях термометра 85-88С начинаем подавать воду в холодильник дистиллятора, средним напором: 30-40 литров в час.

Замечание. Первые капли из дистиллятора могут капнуть при нагреве до 78-84С, это не должно «смущать» винокура. Фактически, до начала закипания куба происходит лишь конденсация влаги из воздуха, вытесняемого из куба при нагревании, не более десятка-другого капель.

2. Как только куб закипит, так сразу начнется основной поток дистиллята, ошибиться тут невозможно. В этот момент нужно:

а. Убавить мощность нагрева. Обычно на 30-40%. 

б. Отрегулировать поток воды охлаждения. Воды должно быть достаточно, чтобы дистиллят тёк комнатной (или чуть выше, 40-45С) температуры. Тогда запаха на кухне и потерь дистиллята не будет, и излишнего расхода воды «впустую» тоже не будет.

Замечание! На выходе дистиллятора ХД/4 установлена короткая, загнутая вверх трубочка – трубка связи с атмосферой или ТСА. Обьясняю, в чем ее смысл. Если в силиконовом шланге, который соединяет дистиллятор с приемной емкостью, есть перегибы (а они есть практически всегда, в этих «коромыслах» начинает собираться конденсат. При наполнении перелива конденсат резко сливается (сифонный эффект), затем процесс повторяется. Сливающийся столбик жидкости вызывает за собой разряжение (поршневой эффект так называемый, жидкость и является тем самым поршеньком). Колебания давления, хотя и небольшие, вызывают некоторые скачки в кипении, неравномерность. Иногда эта неравномерность настолько существенна, что сбивает работу пленочной колонны – визуально это проявляется в виде «то густо, то пусто».

Поэтому:

А) Для ХД-4: не заглушайте, не закрывайте ТСА, она должна быть открыта – через нее в момент слива жидкости в трубку подсасывается воздух

Б) не опускайте сливной шланг в приемной емкости ниже уровня жидкости.

В) Иногда потоком воды не удается отрегулировать нормальную температуру выходного потока жидкости. Причины – либо у вас в кране очень теплая вода, либо очень слабый напор в водопроводе, либо очень мощный нагрев (больше 2500Вт). В таком случае нужно не увеличивать поток воды, а уменьшить величину нагрева до уровня, когда температура дистиллята станет нормально невысокой. Иначе говоря – если не удается полностью охладить, нужно уменьшить нагревание, чтобы наступил баланс.

ВСЁ! На этом все регулировки этого этапа (первичной перегонки) закончены раз и навсегда! Просто запомните величину нагрева, и толщину струйки воды охлаждения. Потом, раз за разом процесс будет повторяться.

3. По мере выпаривания спирта из кипящей браги, температура в кубе будет медленно расти, а крепость выходного дистиллята так же медленно падать (все меньше спирта и больше воды испаряется в единицу времени).

4. Процесс обычно заканчивают, когда крепость в выходной струе падает ниже 20%. При этом нужно запомнить, какую температуру показывает термометр, установленный в кубе. Обычно это 98-99 градусов.

ВНИМАНИЕ! Эта температура (температура окончания перегонки) зависит от двух вещей

А) от настройки индикации градусника, которая сама по себе вполне может быть +- 2-3С

Б) от атмосферного давления в вашем регионе (всем известно, что вода кипит при 100С на уровне моря, и при 95-96С в горах, при пониженном давлении).

Но, при одном и том же градуснике, и неизменном более-менее давлении, раз за разом температура в кубе и состояние «выпаренности браги» будут строго повторяться!

В итоге конкретные цифры окончания процесса станут понятны внимательному винокуру, и нужда в постоянном замере крепости дистиллята отпадет.

5. Итак, рано или поздно винокур принимает решение заканчивать перегон. Выключается нагрев, через минуту перестает бежать струйка из дистиллятора — выключается вода охлаждения. Все, осталось подождать, пока куб немного остынет, и вылить барду в канализацию.

Собственно, вот и все «тайны» процесса первичной дистилляции. Как видите, все предельно просто: нагрел, в свое время включил воду охлаждения, выпарил спиртосодержащие пары, все выключил.

В итоге мы получили спирт/сырец, или, как его называют иногда – сырой спирт. Это, на самом деле, смесь достаточно большого количества веществ. Два из них – этиловый спирт и вода – основные. Побочных примесей не много (совокупно всего 3-5 процентов).  Но они как раз и «портят малину», поскольку в большинстве своем либо ядовиты, либо вонючи, либо сразу и то, и другое.

Задача следующего этапа (вторичной перегонки) – избавиться от примесей как можно тщательнее. То есть получить максимально чистый, уже практически пищевой дистиллят!

Вторичная перегонка (читать внимательно)

Введение.

ВНИМАНИЕ! Самый задаваемый вопрос!

Если «скачет» температура в верхней части колонны, что нужно сделать?

ответ — Неправильно отрегулированы нагрев куба и подача воды на дефлегматор.

Решение — Нужно увеличить мощность нагрева перегонного куба, затем отрегулировать подачу воды на дефлегматор.

Если смотреть на вещи просто, то сырец представляет собой смесь спирта и примесей.

«Голова» — смесь головных фракций (эфирно-альдегидная фракция),

«тело» — это и есть этиловый спирт и хвостовых фракций

«хвост» (сивушное масло, высшие спирты и так далее).

Когда речь идет о производстве дистиллятов из винограда, яблок или зерна, то обычно задача состоит в том, чтобы оставить в напитке не только спиртовое тело, но и часть аромата и вкуса исходного сырья. Некоторое количество головных эфиров, немного высших спиртов поэтому специально оставляют в дистилляте, экспериментально (чаще всего на запах и вкус) подбирая режимы работы.

Этап называется дробной дистилляцией. Потому что весь процесс, а соответственно и выходящий из системы дистиллят делится на несколько частей – дробится на части.

Сначала мы отбираем головную, богатую ядовитыми и дурнопахнущими альдегидами, фракцию – так называемые «головы». Эта фракция непитьевая, она не подлежит «вторичной переработке. Только на розжиг мангала или в омыватель автомобиля, жене для снятия лака с ногтей, короче, в сферу, не связанную с пищей.

Затем идет фракция, которая как раз нас и интересует с гастрономической точки зрения. Это тело погона, в ней и сосредоточен этиловый спирт. Плюс примеси в минимальном количестве. Тело – это именно та жидкость, которая в итоге превратится в прекрасный домашний алкоголь!

Ну, и оставшаяся часть (иногда ее отбирают отдельно, иногда просто оставляют в кубе) – это «хвост». Фракция, чрезвычайно богатая на сивушные спирты, имеющий отвратительный запах и довольно жгучий, неприятный вкус.

Сивушного масла немного, поэтому эту фракцию вполне можно отправлять «на вторичную переработку» — к примеру, добавлять в брагу нового замеса перед первичной дистилляцией. Однако возиться с хвостами зачастую лень, да и запах довольно противен. Поэтому часто после отбора тела процесс просто останавливают, выливая хвосты (потери спирта, при этом, примерно 10-15% от первоначального содержания в спирте-сырце) в канализацию.

Итак, производим процесс вторичной (дробной) дистилляции.

Сборка оборудования, подготовка оборудования к включению совершенно совпадают с этапами первичной перегонки. Но! Есть три отличия!

1.Спирт -сырец полученный после первичной дистилляции разбавляем обычной водой до крепости 20-30 градусов.

2. Игольчатый кран на нисходящем холодильнике (вначале, в режиме работы на себя) полностью закрыт. На восходящем полностью открыт. 

3. При вторичной перегонке используются оба термометра. Один на кубе, второй устанавливаем в штатный штуцер на укрепляющей колонне. Первый будет показывать степень выпаренности спирта из куба, второй – степень укрепленности выходного дистиллята в данный момент времени.

«Работа на себя»

После того, как температура в кубе достигла 75С, начинаем подачу воды в систему.  После закипания куба уменьшаем мощность нагрева на 40-50%. Затем, подачу воды нужно отрегулировать так, чтобы все пары, попадающие в укрепляющий дистиллятор, полностью конденсировались, и в приемную емкость ничего не капало. Этот режим называется работой системы «на себя» и нужен он для концентрации голов в укрепляющей части.

Верхний термометр при этом может показывать любую температуру, от комнатной до 70С — неважно, главное, чтобы конденсация паров была полной. Если воды мало, то конденсат начнет капать в приемную емкость — тогда подачу воды нужно чуть увеличить, приоткрыв кран на переходнике подачи воды. Режим работы «на себя» продолжается 25-30минут, после чего можно переходить к следующему этапу работы.

Отбор голов

1. Ставим емкость для сбора головной, не питьевой фракции. Отбор голов можно вести по запаху — как только неприятный, «ацетоновый» запах уйдет и сменится нейтрально спиртовым, отбор голов можно прекращать, и переходить к отбору тела. Однако, пока не научились четко различать смену фракций, рекомендуется отбирать головы в размере 10% от объема абсолютного спирта в кубе, в соответствии с этим и выбирать объем приемной емкости для голов.

Как считать? Например, в куб залито 10 литров спирта-сырца крепостью 25%. Тогда в содержимом куба абсолютного спирта (АС) будет 2,5 литра.

То есть:

АС=10*0,25=2,5 литра (Формула определения абсолютного спирта)

Соответственно, отобрать нужно 250 милилитров голов, и емкость нужна соответственно 250-300мл (с запасом, так сказать).

 Далее регулируем скорость отбора голов с помощью воды

2. Открываем игольчатый кран на нисходящем (конденсирующем) холодильнике.  На укрепляющем пока не закрываем. Вода начинает подаваться в оба холодильника и поток через укрепляющий холодильник, соответственно, несколько уменьшится. Теперь нужно отрегулировать поток воды еще раз. Если, при подаче воды в оба холодильника, конденсат начнет капать в приемную емкость чаще 2-3 капель в секунду, то общий поток воды нужно слегка увеличить. Если же дистиллята не появилось, начинаем потихоньку, с паузами в 20-30 секунд, закручивать кран на укрепляющей колонне уменьшая поток воды через него.

ВНИМАНИЕ! Все регулировки воды делать не торопясь, потому что система инерционная. От убавления воды до видимых изменений в конденсации проходит некоторое время, 20-30 секунд.

3. После того, как вода отрегулирована таким образом, что головы отбираются 2-3 капли в секунду, процесс уже не требует вмешательства винокура. Небольшие отклонения в скорости отбора допустимы. Однако сильных колебаний (то не капает, то льет рекой) допускать нельзя, потому что качество дистиллята при такой работе прилично снизится. При колебаниях в отборе нужно найти причину, и устранить ее. То есть добиться равномерного нагрева и подачи воды охлаждения.

 Рекомендуется при отборе голов периодически несколько капель наносить на запястье и нюхать испаряемый дистиллят.  Таким образом определяют окончание отбора голов, учиться имеет смысл уже с первой перегонки. Заканчиваем отбор голов при достижении заданного обьема отбора в приемной емкости, и дальше начинаем отбирать тело

 Отбор тела

4. Собственно говоря, ничего особо отличного от процесса отбора голов на этом этапе нет. Мы меняем емкость. Головы убираем подальше, ставим основную емкость (в нашем примере одна должна быть не меньше трех литров). И увеличиваем скорость отбора до номинальной.  Скорость отбора тела на порядок выше, и считается примерно так: на 1Вт нагрева 1мл отбора в час.  То есть, если мы нагреваем наш куб с мощностью нагревателя 1200Вт, то отбор можно выставлять 1,2-1,4 литра в час (1200мл/час).

5. Мы начинаем, очень не торопясь, прикручивать воду в укрепляющем холодильнике. При этом, капли выходного дистиллята становятся чаще, потом перерастают в струйку.

Чем меньше воды охлаждения — тем меньшее укрепление происходит, и тем больший поток дистиллята попадает на выход из охлаждающего холодильника. Если хочется дистиллят получить покрепче (очистку сделать посильнее) то воду сильно не прикрываем. Если хочется побыстрее работать, то воду поплотнее закручиваем.

6. Вот тут становится очень важными показания верхнего термометра. После отбора голов на индикаторе устанавливается какая-то температура, которая соответствует определенной крепости выходного дистиллята.

Замечание.

Спирт кипит в нормальных условиях при температуре 78.4С. Вода — при 100С.

Смесь воды и спирта кипит при температуре средней между этими, и конкретная температура определяется соотношением воды и спирта. Чем больше спирта — тем ниже температура кипения. Поэтому по термометру, после небольшой тренировки, можно достаточно точно «предсказать», какой крепости дистиллят получается.

В нашем случае конкретное значение температуры не важно, да и предсказать его невозможно. Запомните сразу, важны НЕ КОНКРЕТНЫЕ ЦИФРЫ, ВАЖНА именно ДИНАМИКА температуры. Ее постоянство, или же рост. 

Что это значит на практике. Пусть после отбора голов на экране термометра были показания ХХ.Х С. Это значение нужно запомнить, оно показывает МАКСИМАЛЬНУЮ градусность на выходе, когда отбор продукта очень мал.

7. Далее, начинаем увеличивать отбор продукта. Если выставленный отбор не чрезмерен, то показания термометра увеличатся примерно на полградуса-градус. Если показания термометра дальше не растут — значит это и есть «крейсерская скорость» отбора.  Если температура медленно, но продолжает расти (градус, полтора, два) значит мы поставили отбор выше номинального, и быстро получаем дистиллят с пониженной крепостью (степенью очистки)

8. Итак, увеличили отбор до номинального, температура остановилась на каком-то значении, струйка дистиллята весело бежит в приемную емкость. Процесс идет, спирт потихоньку выпаривается из куба. Пока в кубе спиртуозность приличная, температура верхнего термометра очень стабильна, плюс-минус 0,1-0,2С.  Однако с течением времени спирта в кубе все меньше, и рано или поздно температура начинает ползти вверх (укрепляющей способности нашего оборудования перестает хватать). Вот тут нужно опять подрегулировать воду (чуть-чуть увеличить поток через укрепляющий холодильник). Струйка дистиллята станет чуть тоньше, а температура вернется к первоначальной.

Как вариант, можно ничего вообще не регулировать. Тогда градусность дистиллята будет понемногу снижаться, а скорость особо падать не будет. Опять же — мы выбираем либо максимальное укрепление (регулируем), либо максимально возможную скорость (не регулируем ничего)

9. До какого предела продолжать отбор тела? На первый раз ОБЯЗАТЕЛЬНО следите за показаниями кубового термометра. И прекращайте отбор тела при достижении в кубе температуры примерно 92-93С.

Почему 93С, потому что есть определенные примеси, самая противная и вонючая — изоамилол, так вот, до определенной температуры эти примеси смирно сидят в кубе, и практически не ощущаются в дистилляте. Но, в один прекрасный момент эти примеси начинают активно испаряться из куба, и качество дистиллята с этого момента падает. Когда вы научитесь четко определять на запах появление нехорошего в отгоне, вы будете точно знать, что показывает именно ваш термометр в именно вашем кубе. А пока берём «среднюю температуру по палате» — 93С!

Достигли ее — переходим к отбору хвостов!

 Отбор хвостов

Тут все совсем просто. Есть два варианта.

Первый: выключить все, и, после остывания куба, вылить остатки в канализацию. Да, конечно, будут потери и спирта, который еще остается в кубе в изрядном количестве. Зато никакой возни.

Второй: зажать полностью воду в укрепляющем холодильнике, перейти в режим «первичной перегонки» без укрепления, и отобрать остаток — довольно дурнопахнущую жидкость не очень высокой спиртуозности-хвосты.

Отжим хвостов — правильный вариант. И дело не в том, что 15-20% спирта мы иначе теряем, экономя время. Дело в том, что мы теряем плоды своего труда, которые вполне можно пустить в ход в следующий раз. А именно — просто добавив в следующую брагу перед первичной дистилляцией.  Да, мы несколько увеличим этими примесями содержание хвостов в браге – мы ведь именно их добавляем. Однако, на самом деле, спирта мы добавляем намного больше, и качество сырца особо не изменится. А можно, между кубом и дистиллятором, установить царгу (хотя бы 500мм) забитую СПН или РПН, и из собранных за несколько перегонов хвостов получить ректификат. 

(По материалам сайта Самогон и Водка)

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Автор статьи – ИгорьГор.

Добрый день. Меня зовут Виталий, я администратор сайта и самогонщик с 5-летним стажем. В этой статье мы поговорим про правильную вторую перегонку самогона с отделением голов на колонне с дефлегматором. Не имеет принципиального значения производитель, диаметр и мощность холодильников на вашем самогонном аппарате. Вся информация опирается на здравый смысл, а более тонкие настройки каждый самогонщик делает уже самостоятельно.

Также напомню, что я консультирую своих посетителей по вопросу выбора самогонного аппарата, комплектующих, а также общим вопросам самогоноварения. Более подробно про мою деятельность можете почитать в этой статье или сразу написать на WhatsUp/Viber +79273916447. Консультация — БЕСПЛАТНАЯ!

Пошаговая инструкция по второй перегонке самогона

#1 Первая перегонка браги в спирт-сырец на максимальной мощности

Брагу я ставлю на хороших турбо дрожжах Best48 или же на бюджетных Пакмая Кристалл (рейтинг хороших дрожжей 2022 года можно изучить здесь — https://samogon-king.ru/samogon/rejting-luchshih-drozhzhej-dlja-samogona/. Брагу я ставлю на балконе, использую пропорции 1 кг сахара на 4 литра воды и на 20 грамм дрожжей. Всё это дело у меня бродит от 5 до 15 дней в зависимости от дрожжей, после чего ещё дней 10 осветляется.

Бентонит я не использую принципиально, ибо мне проще подождать, чем тратить лишние деньги. Со временем дрожжи сами по себе оседают на дно и образуют плотный осадок.

Мой самогонный аппарат — это Алкаш Пельмяш с кубом на 25 литров. Это колонна на 1,5 дюйма с холодильником, дефлегматором и царгой 50 см. Я баловался с дополнительными царгами, спирально-призматической насадкой и узлами отбора, но пришёл к тому, что классическая перегонка с дефлегматором — это лучшее соотношение усилий, времени и качества самогона.

Процесс первой перегонки выглядит следующим образом:

1. Созревшую и осветлённую брагу переливаю в перегонный куб на 80%. Заполняю бак на 20 из 25 литров. Использую для этого трубочку или просто переливаю брагу сразу из ведра, если физически позволяет бродильная ёмкость (у меня их несколько).
2. Ставлю перегонный куб на газовую плиту, включаю нагрев на максимум. Многие во время первой перегонки собирают аппарат в режиме потстилл, но я всегда делаю это с царгой. Особой разницы по скорости я не почувствовал, а время и усилия экономлю (не нужно разбирать и собирать аппарат).
3. Сразу же включаю воду в холодильник с нормальным напором. Экономить воду смысла не вижу. По моим расчётам, вода на одну перегонку мне обходится максимум в 25 рублей. Если размазать эти 25 рублей по всему «выходу» самогона, то получаются копейки.
4. Гоню до 98,5 градусов в перегонном кубе. Я стараюсь не выжимать спирт «досуха», так как его остаётся в кубе очень мало и он уже слишком плохо пахнет. Пусть спирта-сырца будет поменьше, но зато он будет чище.

#2 Разбавляю спирт-сырец до 30-35% крепости

Как я уже говорил, делаю это исключительно из соображений безопасности, так как работаю на газовой плите. Все эти истории про связь молекул, качество разбавленного самогона и улучшения вкуса являются крайне сомнительными.

Я пробовал по-разному и пришёл к тому, что качество самогона в большей степени зависит от скорости отбора голов и тела. Чем дольше и качественнее вы это делаете, тем лучше самогон получаете на выходе.

Надо ли разбавлять самогон перед второй перегонкой для улучшения его качества? На мой взгляд НЕТ, так как я не почувствовал никакой разницы.

#3 Вторая перегонка с дефлегматором и отбором голов

Здесь давайте начнём с подключения воды. Можно использовать параллельное подключение с тройниками и кранами тонкой настройки, а можно более простое последовательное.

Я сразу же скажу, что использую более простой вариант без кранов и тройников, так как эта регулировка всё равно сводится к тому, что из-за нестабильного напора воды в системе мне приходится периодически всё подстраивать. Так какой смысл мне делать это через тройники, когда я могу просто увеличить подачу воды в кране? Это быстрее и дешевле.

Процесс второй перегонки выглядит следующим образом:

1. Спирт-сырец разбавляю до 30—35% и наливаю в перегонный куб максимум на 80%. Как я уже говорил, если у вас не газовая плита, то вполне можете и не разбавлять. Я делаю это с точки зрения пожарной безопасности.
2. Подключаю последовательное охлаждение и сразу включаю воду. Напор выставляю довольно сильный, чтобы сначала пары спирта не могли пробить дефлегматор.
3. Разогреваю самогон до 83—84 градусов Цельсия. В этот момент температура стабилизируется и я даю аппарату «поработать на себя» около 15 минут. Это режим, при котором самогон кипит, но его пары не могут пройти сквозь дефлегматор. За эти 15 минут пары самогона выстраиваются по фракциям. Отбор в дальнейшем будет идти стабильнее.
4. Начинаю потихоньку снижать подачу воды в дефлегматор (до первой капли самогона). Моя задача — снизить подачу воды настолько, чтобы добиться покапельной скорости отбора голов (2—3 капли в секунду).
5. Покапельно отбираю головы (процесс занимает от 1 до 3 часов). Количество голов зависит от объёма спирта-сырца в перегонном кубе. Я считаю 10% от абсолютного спирта (использую калькулятор голов на сайте Алкофан). Для примера: на 20 литров самогона крепостью 30% у меня выходит 600 мл голов.
6. После голов перехожу к отбору тела и повышаю мощность нагрева. Я немного увеличиваю нагрев и добиваюсь скорости отбора около 1 литра в час (струйка, которая переходит в капли и обратно). Чем меньше у вас скорость, тем крепче и чище будет самогон. У меня на выходе получается крепость примерно 88—92%.
7. Прекращаю отбор на 93,5 градуса в перегонном кубе. Это та температура, при которой в перегонном кубе остаётся минимум спирта. Качество продукта начинает резко ухудшаться. Я не вижу смысла собирать остатки, так как это долго и неэффективно.
8. Дожидаюсь остывания аппарата, после чего его разбираю, промываю и уношу на балкон. Я не сторонник интенсивно мыть нержавеющую сталь. Мне достаточно промыть его водой и раз в несколько месяцев потереть внешнюю сторону перегонного куба, так как на нём собирается жир (я периодически готовлю вместе с перегонкой на соседней конфорке).

#4 Разбавляю самогон двойной перегонки до крепости 42—43%

Грамотно развести самогон водой — целое искусство. Многие самогонщики относятся к этой операции халатно, в результате чего потом появляются проблемы. Как делаю это я:

1. Для разбавления покупаю свежую артезианскую воду. Для разведения всегда используйте ту питьевую воду, к которой вы привыкли. От её качества очень зависит вкус вашего продукта.
2. Рассчитываю объём нужной воды через калькулятор самогонщика. Да, для этого вам нужно высчитать точный объём самогона, потом померить крепость, затем отмерить нужное количество воды… Довольно долгий и ответственный процесс. На него стоит потратить 5 минут вашей жизни.
3. Смешиваю воду и самогон в вымытом перегонном кубе. Нет никакой разницы, что во что лить. Разбавленный дистиллят в 100% случаев мутнеет и нагревается. Через некоторое время это пройдёт.
4. Выдерживаю двое—трое суток разведённый самогон и только после этого разливаю по банкам и бутылкам. На этот этап обратите самое пристальное внимание. Во время смешивания воды и спирта происходит реакция, которая может продолжаться от нескольких часов до нескольких дней. Я пришёл к тому, что целесообразно выждать 2—3 суток перед тем, как приступить к розливу и дегустации своего напитка.

Всё готово. Наливай!

Вторая дробная перегонка самогона правильно — на колонне с дефлегматором или прямотоке

Как получить чистый самогон при помощи второй дробной перегонки.

Для того, чтобы получить максимально очищенный от вредных примесей продукт, необходимо проводить вторую дробную перегонку спирта сырца. В результате такой перегонки самогон разделяется на фракции и можно получить минимальное содержание нежелательных примесей в готовом продукте.

Правила первой перегонки

Почему нельзя получить качественный продукт за 1 цикл перегона? Все дело в том, что в процессе первого перегона из браги в спирт-сырец происходит активное кипение кислот, которые содержатся в браге.

Это приводит к образованию эфиров, альдегидов и других нежелательных соединений. Таким образом, цель первой перегонки — максимально быстро забрать спиртосодержащую смесь из браги.

Она все равно будет содержать огромное количество эфиров, альдегидов, высших спиртов, метанола и даже кислот. Но смысл в том, что в спирте сырце при кипении уже не будет образовываться большое количество новых примесей и мы сможем в значительной степени избавиться от них.

Виды второй перегонки

Вторая перегонка самогона может производиться на разном оборудовании, в зависимости от вида сырья и конечной цели.

Например, для того, чтобы получить ароматный дистиллят для дальнейшей выдержки, используют прямоточное оборудование. То есть такое, где отсутствует возврат флегмы и укрепление.

Для получения чистого спирта используют аппараты колонного типа. Они дают укрепление до 90 и более процентов, вплоть до чистого спирта. Но при этом самогон в значительной степени утрачивает аромат и вкус исходного сырья.

Вторая перегонка на прямотоке

Вторая дробная перегонка на прямотоке применяется в основном для ароматного сырья: фрукты, зерно, тростниковая меласса или сок.

Цель — получить напиток, который будет иметь выраженный аромат исходного сырья, чаще всего для дальнейшей выдержки в дубовой бочке.

Такой напиток все равно будет в итоге содержать значительное количество эфиров, альдегидов и хвостовых фракций, прямоточная дробная перегонка снижает содержание только самых ядовитых и откровенно вредных фракций.

Оборудование

Лучшее оборудование для прямоточной дробной перегонки — медное типа «аламбик» или «вискарный шлем»:

Сразу стоит сказать, что оно недешевое, поэтому в домашних условиях многие ограничиваются обычной пустотелой трубой из нержавейки или меди.

Чтобы правильно провести процесс, необходимо также иметь термометр, который контролирует температуру в кубе и либо «попугай», либо мерный цилиндр для измерения крепости спирта на выходе.

Процесс

После разогрева спирта и появления первых капель на выходе мощность нагрева снижают до минимально возможных значений. Конкретные цифры зависят от вашего оборудования. На моем аппарате с кубом 50 литров и метровой двухдюймовой трубой я ставлю мощность нагрева около 1 кВт.

Есть мнение, что скорость отбора голов и основного тела при перегоне на прямотоке должна быть примерно одинаковой.

Первые 100-200 мл можно с полной уверенностью отправить на технические нужды — концентрация яда там будет максимальной.

Дальше идет процесс отбора головных фракций. Обычно головные фракции составляют 5-15% от общего объема спирта в кубе. Минимально я бы рекомендовал отобрать 10%, а дальше смотреть по своим личным предпочтениям — контролировать по запаху.

Другой параметр, который правильно будет контролировать при отборе голов — крепость спирта на выходе. Как правило, она должна быть не выше 80%, я обычно заканчиваю отбор голов при 75%. Этот параметр индивидуален и зависит от ваших задач и вкусовых предпочтений.

Головы, которые получились при отборе на прямотоке, содержат значительную долю хорошего спирта. Их можно либо закольцевать — вылить в следующую партию браги, либо перегнать на ректификационной колонне, чтобы забрать из них спирт.

После отбора голов ставим основную приемную емкость и начинаем отбор основного тела. Мощность нагрева можно немного увеличить, но не более 10-20%. Отбор тела ведется с ориентиром на:

• Температуру в кубе (до 91 градуса);
• Крепость в струе (65-60%);
• Запах продукта (растираем между ладоней несколько капель и нюхаем)

Если все идет правильно, первые неприятные нотки появляются при достижении температуры в кубе 91 градуса. Далее стоит сменить приемную емкость и если и продолжать отбор, то лучше в отдельную тару с постоянным контролем запаха продукта. Переливаем в основной продукт небольшими порциями.

Как только в отборе начинают появляться неприятные нотки, начинаем отбор хвостов. Берем новую емкость и на максимальной скорости отбираем остатки. Хвосты можно как вылить в новую партию браги, так и отправить на ректификационную колонну.

При таком способе дробной перегонки напиток желательно выдержать либо в бочке, либо в стекле чем дольше, тем лучше.

Второй перегон на колоннах с дефлегматором

Такая вторая перегонка самогона предназначена для получения чистого спирта 95 и более % и ароматного высокой степени очистки (91-95%).

Чистый спирт практически не имеет вкуса и запаха исходного сырья, а продукт с крепостью 91-95 процентов будет содержать нотки исходного сырья, причем разница между 91 и 95 процентами будет очень заметной.

91% будет ближе к прямоточному дистилляту, 95 это практически чистый спирт. До крепости 95 имеет смысл выгонять сырье с сильным ароматом — ром из мелассы, некоторые виды зерновых. 91 подходит для фруктов.

На мой взгляд для зерна идеальный баланс чистоты и аромата для питья в белом виде — 93%.

Оборудование для второй дробной перегонки

В качестве оборудования для дробной перегонки с укреплением используют колонны с дефлегматором:

Аппарат колонного типа состоит из:

• Колонна с наполнителем;
• Дефлегматор;
• Узел отбора с холодильником.

Принцип действия — пары поднимаются вверх, охлаждаются в дефлегматоре и в виде жидкости льются обратно в перегонный куб. По пути взаимодействуют с поднимающимся паром и снова частично испаряются, а частично уходят в куб.

Таким образом, за счет теплообмена происходит разделение колонной спиртовой смеси на фракции. Это позволяет отбирать головные фракции и основное тело в концентрированном виде.

Желательно иметь термометр в перегонном кубе и в узле тобора.

Процесс второй перегонки на колонне

После того, как спирт сырец в кубе нагреется до кипения и первые пары пройдут колонну и начнется возврат флегмы, нужно закрыть отбор и дать какое-то время поработать без отбора продукта.

Мощность нагрева снижаем до рабочего значения. Это зависит от конструкции колонны. Обычно для домашних аппаратов это значение в диапазоне 1-1.5 кВт.

На мой взгляд для работы на себя достаточно 30 минут. Главный признак — стабилизация температуры в узле отбора. После того, как колонна поработала на себя, начинаем отбор голов. Он ведется на малой скорости, примерно 2 капли в секунду.

Время отбора голов на колоннах зависит от скорости испарения, эмпирически это минимум 2-3 часа. Есть разные методики отбора, можете при желании изучить их подробнее и применять.

Признак того, что головы отобраны — небольшое повышение температуры в узле отбора и отсутствие неприятного запаха в струе отбора.

Головы при перегоне на колоннах с укреплением идут только на технические нужды, не рекомендую их кольцевать или пытаться что-то выжать.

После окончания отбора голов начинаем отбор тела. Допустимая скорость отбора зависит от мощности нагрева. Эмпирически считается, что на 1 кВт мощности нагрева можно отбирать на скорости 1 литр в час. Я обычно на 1 кВт мощности отбираю на скорости 800 мл в час.

После того, как температура в кубе достигла 91 градуса, я убираю основную приемную емкость и начинаю отбор небольшими партиями с контролем запаха в струе отбора. Скорость отбора желательно снизить на 10-20%.

На колонне с хорошей разделяющей способностью можно вести отбор до 95-96% в кубе. Далее процесс без автоматики становится утомительным и на мой взгляд лишние 100 мл не стоят затрачиваемых усилий.

Хвосты отбирать не имеет смысла, в кубе при таком перегоне остается лишь вонючая жижа с резким запахом не то скипидара, не то ацетона.

Вместо заключения

Дробная перегонка на колоннах — эффективный способ очистки спирта, но важно провести ее правильно. Вторая перегонка самогона позволяет получить чистый продукт, который сможет конкурировать с водками самого высокого качества. Особенно очевидна разница в ощущениях утром.

Однако, не забывайте, что злоупотреблять алкоголем в любом случае вредно. Если пьете, то соблюдайте меру. Хороших напитков!

Домашняя ректификационная колонна — аппарат технически более сложный, чем классический дистиллятор с сухопарником. Как и любая бытовая техника сложнее кастрюли, колонна поставляется в комплекте с инструкцией по работе с ней.

Мало просто купить самогонный аппарат с ректификационной колонной (рекомендуем выбрать аппарат марки Luxstahl 8m), нужно еще научиться правильно с ним работать. Как самому гнать спирт с ректификационной колонной? На самом деле, всё не так сложно.

#1 Подготовка к процессу

Любой самогон начинается с рецепта браги для самогона. Еще варианты — перегонка вина или пива. Сделали все по технологии, отбродило, отфильтровано и готово к дальнейшим манипуляциям.

Перегонка самогона ректификационной колонной по сути своей мало отличается от перегонки на любом другом аппарате: везде происходит процесс дистилляции (испарения жидкости с последующей конденсацией). Только в колонне процесс испарения-конденсации происходит многократно и одновременно по всей высоте колонны, а это уже ректификация.

Как правило, брагу сразу в режиме ректификации не перегоняют. Сначала получают спирт-сырец в режиме обычной дистилляции (колонна и такое умеет). А вот затем уже сырец подвергается ректификации. Почему так? Потому что брага способна очень быстро “забить” насадку, что сделает процесс очистки невозможным.

К любой ректификационной колонне прилагается инструкция. В зависимости от типа и конструкции колонны предписания по технологии могут отличаться. Однако общими предварительными манипуляциями можно считать:

• сборку колонны;
• заполнение перегонного куба брагой (другой спиртосодержащей жидкостью) на 2/3 объема (максимум на 3/4). Оставшееся пространство необходимо для предотвращения заброса кипящей браги в колонну;
• прогрев колонны в режиме работы “на себя” около 15-20 минут;

Важно помнить, что система инерционная, поэтому регулировка охлаждения должна происходить медленно. В бражной колонне это еще более ярко выражено, там малейшие повороты крана подачи воды довольно существенно меняют температуру в колонне.

#2 Прогрев колонны

1. Колонна собрана и сырец в кубе быстро нагревается (подогрев включен на полную мощность).
2. Недалеко от точки кипения жидкости в перегонном кубе температура в колонне резко возрастет. Следите за показаниями термометра колонны (точка кипения находится примерно на 84 градусах в кубе)! Нагрев убавляется до минимума, а охлаждение слегка добавляется. Кран отбора перекрыт, колонна в таком режиме минут 15-20 работает “на себя”.
3. Через трубку атмосферы в самом начале выходит воздух со слабым звуком, это норма. Жидкость через нее не выбрасывается.
4. В процессе прогрева колонны необходимо отрегулировать температуру таким образом (нагрев перегонного куба, охлаждение), чтобы “ничто никуда не капало”. Флегма как бы “зависает” в колонне, и начинается процесс тепломассообмена. Колонна при этом может издавать незначительный шум.

#3 Процесс перегонки

Колонна прогрета, начался процесс тепломассообмена. Начинаем разбираться, как гнать самогон ректификационной колонной.

1. Наименьшую температуру кипения имеют головные фракции, они первыми стремятся покинуть колонну. Кран отбора открывают так, чтобы скорость отбора была не выше одной-двух капель в секунду. Отбор заканчивается, когда запах продукта перестает быть резким и неприятным (ещё есть вариант отобрать 10% от абсолютного спирта, более точно вам расскажет калькулятор самогонщика).
2. Когда головы отобраны, то можно приступать к отбору тела. Внимательно следите за термометром на колонне: температура должна быть в районе 77°С. Она может незначительно “прыгать” в узком диапазоне, главное, чтобы она оставалась стабильной. Скорость нужно увеличить до 900 мл в час на 1,5 дюймах или до 1,2 литра в час на 2 дюймах.
3. Ближе к “хвостам” температура в колонне начнет повышаться. В этот момент необходимо сменить приемную емкость.

Отзывы о самогонных аппаратах показывают, что после пары-тройки перегонок с ректификационной колонной удается справляться без особых затруднений. А уж возможности относительно получаемых напитков практически безграничны! Чистый спирт можно применять в лечебных рецептах настойки из самогона в домашних условиях, а классическим самогоном из благородного сырья угощаться за праздничным столом.